Практикум по органической химии. Часть I. Методы очистки и идентификации органических соединений. Дерябина Г.И - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

ной должна быть колонка, т.е. обладать большей площадью внутренней
поверхности. Кроме того, надо учитывать количества перегоняемого про-
дукта и величину давления, при котором должна проводиться перегонка.
Количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде
из исходной смеси, должно быть, по меньшей мере, в 10 раз больше рабо-
чей ёмкости колонки.
Для перегонки малых количеств веществ применяют
колонки с возможно меньшей рабочей ёмкостью (полые трубки, колонки
Вигре).
Однако не все жидкие смеси удается разделить на отдельные компо-
ненты даже при использовании самых эффективных ректификационных
колонок. Существуют азеотропные смеси, кипящие при постоянной тем-
пературе. Их нельзя разделить перегонкой, так как образующийся пар име
-
ет тот же состав, что и жидкость. В этом случае говорят о положительных
или отрицательных отклонениях от закона Рауля. На практике часто при-
ходится сталкиваться с азеотропными смесями, образованными органиче-
ской жидкостью и водой, например этанол (96%) – вода (4%). Отделение
воды в таких случаях осуществляют при помощи осушающих веществ, та-
ких как
безводный хлорид или оксид кальция, сульфат натрия, гидроксид
натрия или калия, оксид фосфора (V) и другие. Для обезвоживания этано-
ла, например, используют кипячение над свежепрокаленным оксидом
кальция в течение 6-8 часов, после чего спирт перегоняют, предохраняя от
влаги воздуха осушительной трубкой с хлористым кальцием, присоеди-
ненной к тубусу алонжа.
Техника эксперимента. Колбу, наполненную
разделяемой смесью на
2/3, нагревают на плитке (или бане, в зависимости от природы компонен-
тов смеси) до кипения и устанавливают скорость перегонки 1-2 капли в се-
кунду (рис. 2.12). При слишком быстрой перегонке пар попадает в холо-
дильник, не успевая обогатиться легкокипящим компонентом, и поэтому
разделение смеси становится невозможным. В ходе перегонки собирают
несколько фракций, их число зависит от числа веществ в смеси. Темпера-
турный интервал сбора каждой фракции подбирают эмпирически.
В начале перегонки температура повышается до некоторого постоян-
ного значения. Собранная до этой температуры фракция – предгон. Затем
отгоняется фракция, кипящая при приблизительно постоянной температу-
ре – 1-й компонент смеси. Когда большая часть легколетучего
компонента
перегонится, и температура паров начинает подниматься, собирают про-
межуточную фракцию. В зависимости от природы жидкостей и скорости
перегонки в некоторых случаях может наблюдаться понижение температу-
ры, в это время дистиллят в приемник не поступает, затем наблюдается
скачкообразный рост температуры. С момента прекращения быстрого рос-
та температуры до конца перегонки (приблизительно
постоянная темпера-
тура) собирают вторую основную фракцию и так далее. Перегонку пре-
кращают, когда в перегонной колбе остаётся 1-2% жидкости.
33

Страницы