Практикум по органической химии. Часть II. Реакции органических соединений. Дерябина Г.И - 169 стр.

UptoLike

169
Опыт 4. Диазотирование анилина
Задание
: провести диазотирование анилина, тщательно соблюдая ме-
тодику выполнения опыта, написать уравнение и механизм реакции, сде-
лать выводы.
Реактивы и оборудование: анилин, дист. вода, NaNO
2
, HCl конц.,
лед, иодкрахмальная бумага, пипетка, пробирка, химический стакан, тер-
мометр, баня.
Выполнение опыта
1. В химическом стакане смешать 1 г анилина, 8 мл воды и 2 мл кон-
центрированной соляной кислоты. Полученный раствор охладить доС,
поместив стакан с термометром в смесь воды со льдом.
2. Отдельно в пробирке растворить 0.7 г NaNO
2
в 2 мл воды и медлен-
но по каплям добавлять его в стакан с раствором анилина, перемешивая
смесь и продолжая охлаждать ее.
3. После добавления большей части раствора нитрита натрия каплю
реакционной смесь нанести на полоску иодкрахмальной бумаги. Посине-
ние бумаги указывает на появление в смеси свободной азотистой кислоты,
в этом случае смесь следует перемешать, повторить пробу. Раствор NaNO
2
можно продолжать прибавлять только после того, как повторная проба по-
кажет, что азотистая кислота исчезла, вступив в реакцию.
4. Диазотирование прекратить, когда в смеси появится азотистая ки-
слота, не исчезающая при встряхивании в течение нескольких минут. Тем-
пература не должна подниматься выше 5 °С. Полученный прозрачный рас-
твор соли диазония оставить во льду и использовать для следующих опытов.
Опыт 5. Образование фенола (замена диазо-группы на
гидроксильную)
Задание
: провести реакцию разложения соли диазония, отметить все
происходящие изменения, сделать выводы об устойчивости солей диазо-
ния и о продуктах реакции, написать уравнение.
Реактивы и оборудование: раствор соли диазония (из опыта 4), рас-
твор FeCl
3
, 2 пробирки, пипетка, стакан, лабораторный штатив.
Выполнение опыта: в пробирку поместить 5 мл холодного раствора
соли диазония. Пробирку закрепить в лапке штатива и постепенно нагреть
жидкость, используя стакан с горячей водой. К части образовавшегося
мутного раствора прибавить каплю раствора хлорида железа (III), отметить
изменение окраски.