Практикум по органической химии. Часть II. Реакции органических соединений. Дерябина Г.И - 90 стр.

UptoLike

90
Ход работы
1. В круглодонной колбе смешать 8 мл спирта с 7 мл воды и при по-
мешивании и охлаждении проточной водой постепенно прилить 15 мл
концентрированной серной кислоты.
2. Смесь охладить до комнатной температуры и добавить при пере-
мешивании 12 г тонко растертого в ступке бромида калия.
3. Собрать установку по предложенной схеме, приемник заполнить
водой со льдом так, чтобы носик алонжа был погружен в воду.
4. Нагревать реакционную смесь на электроплитке до тех пор, пока в
приемник не перестанут поступать тяжелые маслянистые капли бромисто-
го этила. Если реакционная масса начинает сильно пениться, нагревание
необходимо на время прекратить.
5. По окончании реакции бромистый этил отделить от воды в дели-
тельной воронке, измерить его объем и провести пробу Бельштейна (каче-
ственная реакция на галогены), после чего перенести собранный броми-
стый этил в склянку для хранения, посуду вымыть и сдать лаборанту.
6.
Проба Бельштейна: конец медной проволоки, свернутый в петлю,
прокалить в пламени спиртовки до исчезновения зеленоватого окрашива-
ния пламени (поверхность проволоки при этом покрывается черным нале-
том оксида меди). После охлаждения нанести на прокаленную проволоку
исследуемое вещество и вновь нагреть в пламени спиртовки. Если вещест-
во содержит галогены, пламя окрашивается в зеленый цвет. Эта реакция
основана на том, что галогенопроизводные при нагревании с медью обра-
зуют летучие галогениды меди, окрашивающие пламя в зеленый цвет.
Проба очень чувствительна, но не позволяет установить, какой именно га-
логен входит в состав вещества, ее также нельзя использовать для обнару-
жения галогенов в соединениях, имеющих одновременно азотсодержащие
заместители, так как они тоже окрашивают пламя.
Для сравнения можно провести пробу Бельштейна с другими вещест-
вами, содержащими галогены (например, с хлороформом, четыреххлори-
стым углеродом и др.).
Опыт 2. Свойства хлороформа
Задание
: 1) изучить свойства хлороформа, 2) во всех реакциях отме-
тить наблюдаемые изменения, 3) сделать вывод о гидролитической устой-
чивости хлороформа и его стабильности при хранении, 4) написать урав-
нения всех реакций.
Реактивы и оборудование: хлороформ, дист. вода, растворы резор-
цина, NaOH, AgNO
3
, KI, крахмала, HNO
3
, аммиака (конц.), KMnO
4
; уни-