Составители:
1 моль/дм
3
. Колбу плотно закрывают пробкой, взбалтывают и остав-
ляют на 15 мин.
Затем содержимое колбы подкисляют 11 см
3
раствора серной ки-
слоты 0,5 моль/дм
3
. Избыток йода оттитровывают раствором тиосуль-
фата натрия 0,1 моль/дм
3
в присутствии раствора крахмала 10 г/дм
3
.
Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной
дистиллированной водой.
Массовую долю уротропина (в процентах) вычисляют по формуле:
,
M
10000117,0K)VV(
X
1
⋅⋅−
=
где V – объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм
3
, израсходо-
ванный на титрование йода в контрольном анализе, см
3
;
V
1
– то же в рабочем анализе;
К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм
3
раствор тио-
сульфата натрия;
0,00117 – количество уротропина, эквивалентное 1 см
3
точно
0,1 моль/дм
3
раствора тиосульфата натрия;
М – навеска икры, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое
значение результатов двух параллельных определений, допускаемые
расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычис-
ление проводят до второго десятичного знака.
4.3.6. Определение массовой доли сорбиновой кислоты
Определение проводят по ГОСТ 7636.
Метод основан на способности малонового альдегида, в который
окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окра-
шенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой.
Для проведения испытания в стакан вместимостью 150 см
3
отвеши-
вают 1 г измельченной икры с абсолютной погрешностью не более 0,001 г
и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, посте-
пенно приливая небольшими порциями 25 см
3
дистиллированной воды.
Смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании.
В стакан добавляют 10 см
3
водного раствора трихлоруксусной ки-
слоты 200 г/дм
3
и осторожно нагревают содержимое до кипения при
непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горя-
чую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр
в мерную колбу вместимостью 500 см
3
. При фильтровании поддержи-
вают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую во-
дяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6–7 раз кипящей
45
1 моль/дм3. Колбу плотно закрывают пробкой, взбалтывают и остав- ляют на 15 мин. Затем содержимое колбы подкисляют 11 см3 раствора серной ки- слоты 0,5 моль/дм3. Избыток йода оттитровывают раствором тиосуль- фата натрия 0,1 моль/дм3 в присутствии раствора крахмала 10 г/дм3. Параллельно проводят контрольный анализ со свежеперегнанной дистиллированной водой. Массовую долю уротропина (в процентах) вычисляют по формуле: ( V − V1 )K ⋅ 0 ,00117 ⋅ 100 X = , M где V – объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3, израсходо- ванный на титрование йода в контрольном анализе, см3; V1 – то же в рабочем анализе; К – коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор тио- сульфата натрия; 0,00117 – количество уротропина, эквивалентное 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия; М – навеска икры, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %. Вычис- ление проводят до второго десятичного знака. 4.3.6. Определение массовой доли сорбиновой кислоты Определение проводят по ГОСТ 7636. Метод основан на способности малонового альдегида, в который окисляется сорбиновая кислота в кислой среде, образовывать окра- шенный комплекс с тиобарбитуровой кислотой. Для проведения испытания в стакан вместимостью 150 см3 отвеши- вают 1 г измельченной икры с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и растирают ее стеклянной палочкой с резиновым наконечником, посте- пенно приливая небольшими порциями 25 см3 дистиллированной воды. Смесь выдерживают 25 мин при периодическом перемешивании. В стакан добавляют 10 см3 водного раствора трихлоруксусной ки- слоты 200 г/дм3 и осторожно нагревают содержимое до кипения при непрерывном помешивании. После 10 мин спокойного кипения горя- чую смесь фильтруют через смоченный водой бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3. При фильтровании поддержи- вают температуру фильтруемой смеси, помещая стакан в горячую во- дяную баню. Стакан и осадок на фильтре промывают 6–7 раз кипящей 45
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 43
- 44
- 45
- 46
- 47
- …
- следующая ›
- последняя »