Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 26 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

26
бавляют несколько капель полученной щелочной жидкости.
Появление темно- коричневой окраски или образование черного осадка
сульфида свинца указывает, что исследуемое вещество содержало серу .
Pb(NO
3
)
2
+ 4NaOH → 2NaNO
3
+ Na
2
PbO
2
+ 2H
2
O
Na
2
S + Na
2
PbO
2
+ H
2
O → PbS ↓ + 4NaOH
Б. К 1 мл щелочной жидкости добавляют 1-2 капли раствора нитро-
пруссида натрия. В присутствии сульфид - иона смесь приобретает ярко-
фиолетовую окраску .
Na
2
[ Fe(CN)
5
NO ] + Na
2
S
Na
4
[ Fe(CN)
5
NOS ]
2.2. Открытие азота
К нескольким миллилитрам щелочной жидкости добавляют кристал -
лик железного купороса, кипятят смесь 1-2 мин., охлаждают, дают посто-
ять 3-5 мин. и подкисляют разбавленной соляной кислотой .
Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исход -
ное вещество содержало азот. Если содержание азота незначительно, то
раствор после подкисления окрашивается в зеленый цвет.
FeSO
4
+ 2NaCN
Fe(CN)
2
+ Na
2
SO
4
3Na
4
[ Fe(CN)
6
] + 2Fe
2
(SO
4
)
3
Fe
4
[ Fe(CN)
6
]
3
Fe(CN)
2
+ 4NaCN
Na
4
[ Fe(CN)
6
]
+ 6Na
2
SO
4
2. 3. Открытие галогенов
А . Несколько миллилитров щелочной жидкости подкисляют концен-
трированной азотной кислотой и кипятят (в вытяжном шкафу!) несколько
минут для удаления сероводорода и синильной кислоты , которые мешают
последующей реакции. К остывшей жидкости добавляют несколько капель
раствора нитрата серебра. Образование хлопьевидного осадка галогенида
серебра указывает на присутствие галогена.
NaHal + AgNO
3
+ NaNO
3
AgHal
Б. Проба Бельштейна на галогены : Медную проволочку прокаливают
в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Дав
почерневшей проволочке остыть , погружают ее в органическое вещество и
снова вводят проволочку в пламя. В присутствии галогенов пламя окраши-
                                  26
бавляют      несколько      капель полученной щелочной жидкости.
Появление темно-коричневой окраски или образование черного осадка
сульфида свинца указывает, что исследуемое вещество содержало серу.

          Pb(NO3)2 + 4NaOH → 2NaNO3 + Na2PbO2 + 2H2O
             Na2S + Na2PbO2 + H2O → PbS ↓ + 4NaOH

    Б. К 1 мл щелочной жидкости добавляют 1-2 капли раствора нитро-
пруссида натрия. В присутствии сульфид - иона смесь приобретает ярко-
фиолетовую окраску.

             Na2[ Fe(CN)5NO ] + Na2S        Na4[ Fe(CN)5NOS ]

                          2.2. Открытие азота

     К нескольким миллилитрам щелочной жидкости добавляют кристал-
лик железного купороса, кипятят смесь 1-2 мин., охлаждают, дают посто-
ять 3-5 мин. и подкисляют разбавленной соляной кислотой.
     Образование синего осадка берлинской лазури указывает, что исход-
ное вещество содержало азот. Если содержание азота незначительно, то
раствор после подкисления окрашивается в зеленый цвет.

           FeSO4 + 2NaCN         Fe(CN)2 + Na2SO4
           Fe(CN)2 + 4NaCN        Na4[ Fe(CN)6 ]
           3Na4[ Fe(CN)6 ] + 2Fe2(SO4)3   Fe4[ Fe(CN)6 ]3   + 6Na2SO4



                        2. 3. Открытие галогенов

    А. Несколько миллилитров щелочной жидкости подкисляют концен-
трированной азотной кислотой и кипятят (в вытяжном шкафу!) несколько
минут для удаления сероводорода и синильной кислоты, которые мешают
последующей реакции. К остывшей жидкости добавляют несколько капель
раствора нитрата серебра. Образование хлопьевидного осадка галогенида
серебра указывает на присутствие галогена.

                  NaHal + AgNO3           AgHal + NaNO3

     Б. Проба Бельштейна на галогены: Медную проволочку прокаливают
в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Дав
почерневшей проволочке остыть, погружают ее в органическое вещество и
снова вводят проволочку в пламя. В присутствии галогенов пламя окраши-

Страницы