Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

24
Метод применим для определения первичных, вторичных
спиртов и гликолей .
Первичные спирты образуют кислые фталевые эфиры при нагревании
до 100
°
С, вторичные – при 120
°
С. Точность метода
±
0,5%.
Выполнение анализа
В круглодонной колбе для ацилирования емкостью 50 м л взвешивают
точно 1 г фталевого ангидрида, прибавляют к нему 0,1-0,2 г анализируемо-
го вещества и 1 мл бензола. Одновременно ставят параллельный и холо-
стой опыты . Все три колбы нагревают с обратными холодильниками на
водяной бане в течение 2 ч . Затем прибавляют к каждой пробе по 22,5 мл
воды и по 2,5 мл чистого пиридина, нагревают еще 10 мин. на водяной ба-
не , охлаждают и титруют 0,5М раствором КОН в присутствии фенолфта-
леина.
Содержание гидроксильных групп (X(OH), %) вычисляют по форму-
ле:
%100
1000
17)(
)%(
10
q
CVV
OHX
••−
= , где
V
0
– объем раствора КОН, пошедший на титрование в холостом опы -
те , мл;
V
1
– объем раствора КОН, пошедший на титрование пробы , мл;
С – концентрация раствора КОН (0,5М );
q – навеска, г.
Лабораторная работа XI
КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ
Качественный элементный анализ является одним из способов иден-
тификации органических веществ . Его задача заключается в определении
элементов , образующих данное соединение . Это - углерод , водород , ки-
слород , азот, сера, галогены и др.
Так как элементы в органической молекуле связаны ковалентными
связями, необходимо разрушить молекулу и преобразовать элементы в ио-
низирующиеся в воде неорганические соединения , либо в вещества, кото-
рые легко обнаружить известными аналитическими реакциями. Для этого
органическое вещество окисляют или сплавляют его с металлическим
натрием . 
                                      24
     Метод      применим       для определения первичных, вторичных
спиртов и гликолей.
     Первичные спирты образуют кислые фталевые эфиры при нагревании
до 100°С, вторичные – при 120°С. Точность метода ±0,5%.

                           Выполнение анализа

     В круглодонной колбе для ацилирования емкостью 50 мл взвешивают
точно 1 г фталевого ангидрида, прибавляют к нему 0,1-0,2 г анализируемо-
го вещества и 1 мл бензола. Одновременно ставят параллельный и холо-
стой опыты. Все три колбы нагревают с обратными холодильниками на
водяной бане в течение 2 ч. Затем прибавляют к каждой пробе по 22,5 мл
воды и по 2,5 мл чистого пиридина, нагревают еще 10 мин. на водяной ба-
не, охлаждают и титруют 0,5М раствором КОН в присутствии фенолфта-
леина.
     Содержание гидроксильных групп (X(OH), %) вычисляют по форму-
ле:

                                    (V0 −V1 ) •C •17
                       X (OH )% =                    100% , где
                                         1000q

      V0 – объем раствора КОН, пошедший на титрование в холостом опы-
те, мл;
      V1 – объем раствора КОН, пошедший на титрование пробы, мл;
      С – концентрация раствора КОН (0,5М);
      q – навеска, г.

                           Лабораторная работа XI

  КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ
                  СОЕДИНЕНИЙ


     Качественный элементный анализ является одним из способов иден-
тификации органических веществ. Его задача заключается в определении
элементов, образующих данное соединение. Это - углерод, водород, ки-
слород, азот, сера, галогены и др.
     Так как элементы в органической молекуле связаны ковалентными
связями, необходимо разрушить молекулу и преобразовать элементы в ио-
низирующиеся в воде неорганические соединения, либо в вещества, кото-
рые легко обнаружить известными аналитическими реакциями. Для этого
органическое вещество окисляют или сплавляют его с металлическим
натрием.

Страницы