Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

22
q – навеска, мг
Лабораторная работа IX
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ
Теоретические вопросы [5-10]
Качественное определение сложных эфиров . Количественные микро -
и полумикрометоды определения эфирного числа. Весовой метод Цейзеля,
объемный метод Фибена, метод неводного титрования , колориметриче-
ский метод определения сложных эфиров .
Практическая работа
Определение сложных эфиров методом омыления
Наиболее важная реакция , свойственная сложным эфирам , – это гид -
ролиз в щелочной среде, или омыление . Ее применяют для количественно-
го определения сложных эфиров ароматических и алифатических карбоно-
вых кислот с одной или несколькими сложноэфирными группами:
RC
O
OR'
+ KOH
RCOOK + R'OH
К пробе прибавляют точно известный объем раствора гидроксида ще-
лочного металла, взятый в избытке, и не вошедшую в реакцию щелочь тит-
руют кислотой .
Результаты анализа выражают эфирным числом . Эфирное число (ЭЧ)
(оно же число омыления) – это количество миллиграммов гидроксида ка-
лия , требующееся для полного гидролиза 1 г вещества.
Выполнение анализа
В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают навеску сложного
эфира (0,1-0,2 г в зависимости от молекулярной массы ), добавляют 25 мл
0,5М спиртового раствора щелочи и кипятят на водяной бане с обратным
холодильником в течение 0,5-1 ч . Полученную смесь титруют в присутст-
вии фенолфталеина 0,5М раствором соляной кислоты . Одновременно про-
водят параллельный и контрольный опыты . Разность между титрованиями
в контрольном и рабочем опытах соответствует объему едкого кали, из -
расходованного на нейтрализацию кислоты , полученной при омылении
сложного эфира. Эфирное число (ЭЧ) вычисляют по формуле:
ЭЧ =
q
VV 1,565,0)(
10
•
•
−
, где 
                                        22
     q – навеска, мг

                              Лабораторная работа IX

                  ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

                        Теоретические вопросы [5-10]

    Качественное определение сложных эфиров. Количественные микро -
и полумикрометоды определения эфирного числа. Весовой метод Цейзеля,
объемный метод Фибена, метод неводного титрования, колориметриче-
ский метод определения сложных эфиров.

                               Практическая работа

             Определение сложных эфиров методом омыления

     Наиболее важная реакция, свойственная сложным эфирам, – это гид-
ролиз в щелочной среде, или омыление. Ее применяют для количественно-
го определения сложных эфиров ароматических и алифатических карбоно-
вых кислот с одной или несколькими сложноэфирными группами:
                        O
                  R C         + KOH                RCOOK + R'OH
                        OR'
     К пробе прибавляют точно известный объем раствора гидроксида ще-
лочного металла, взятый в избытке, и не вошедшую в реакцию щелочь тит-
руют кислотой.
     Результаты анализа выражают эфирным числом. Эфирное число (ЭЧ)
(оно же число омыления) – это количество миллиграммов гидроксида ка-
лия, требующееся для полного гидролиза 1 г вещества.

                               Выполнение анализа

    В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают навеску сложного
эфира (0,1-0,2 г в зависимости от молекулярной массы), добавляют 25 мл
0,5М спиртового раствора щелочи и кипятят на водяной бане с обратным
холодильником в течение 0,5-1 ч. Полученную смесь титруют в присутст-
вии фенолфталеина 0,5М раствором соляной кислоты. Одновременно про-
водят параллельный и контрольный опыты. Разность между титрованиями
в контрольном и рабочем опытах соответствует объему едкого кали, из-
расходованного на нейтрализацию кислоты, полученной при омылении
сложного эфира. Эфирное число (ЭЧ) вычисляют по формуле:

                                   (V0 −V1 ) • 0,5 •56,1
                            ЭЧ =                         , где
                                             q

Страницы