ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
28
применяют 95-96%-й этиловый спирт . Для получения этилнитрита к этиловому
спирту прибавляют нитрит натрия и трихлоруксусную кислоту:
С
2
Н
5
ОН + ССl
3
COOH + KNO
2
→ C
2
H
5
ONO + CCl
3
COOK +H
2
O
Образовавшийся этилнитрит, который находится в газообразном
состоянии над жидкостью, вводят в газовый хроматограф и производят
хроматографирование. После окончания хроматографирования эталонного
вещества производят точно такой же опыт с исследуемым раствором , в котором
предполагается наличие этилового спирта. Идентификация этилового спирта и
других веществ проводится по времени удерживания их алкилнитритов
хроматографической колонкой.
Для количественного определения этилового спирта в моче и крови
применяют метод внутреннего стандарта как один из методов газожидкостной
хроматографии. Внутренним стандартом служит пропиловый спирт
(Т
кип .
= 97,5
0
С). Содержащийся в биологической жидкости этиловый спирт , а
также пропиловый спирт , прибавленный в качестве внутреннего стандарта,
переводят в более летучие соединения (в этилнитрит Т
кип .
= 78
0
С и
пропилнитрит Т
кип .
= 46-48
O
С). Смесь этилнитрита и пропилнитрита вводят в
дозатор хроматографа и проводят хроматографирование. При этом на
хроматограмме выписывается два пика , один из которых соответствует
этиловому спирту (этилнитриту), а второй – пропиловому спирту
(пропилнитриту). Затем рассчитывают отношение высоты или площади пика
этилового спирта (этилнитрита) к высоте или площади пика внутреннего
стандарта – пропилового спирта (пропилнитрита).
Расчет количественного содержания этилового спирта в крови или в моче
производится по калибровочному графику . Чувствительность метода для
этилового спирта составляет 0,01 %.
Выполнение работы
I. Обнаружение этилового спирта в биологической пробе .
Предварительно готовят растворы нитрита натрия, трихлоруксусной
кислоты и пропанола .
Нитрит натрия. 30 г NaNO
2
растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Хранят в склянке из темного стекла в холодильнике.
Трихлоруксусная кислота. 50 г ССl
3
CООН растворяют в 100 мл
дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла при комнатной
температуре .
Пропанол. 0,4 мл спирта в мерной колбе доводят дистиллированной
водой до 100 мл. Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике до
5 суток.
Во флаконы из-под пенициллина, содержащие 0,5 мл раствора
трихлоруксусной кислоты, вносят 0,5 мл эталонного раствора этилового спирта
(концентрация 3 - 4,0‰ ) и 0,5 мл исследуемой пробы. Флаконы закрывают
28 применяют 95-96%-й этиловый спирт. Для получения этилнитрита к этиловому спирту прибавляют нитрит натрия и трихлоруксусную кислоту: С2Н5ОН + ССl3COOH + KNO2 → C2H5ONO + CCl3COOK +H2O Образовавшийся этилнитрит, который находится в газообразном состоянии над жидкостью, вводят в газовый хроматограф и производят хроматографирование. После окончания хроматографирования эталонного вещества производят точно такой же опыт с исследуемым раствором, в котором предполагается наличие этилового спирта. Идентификация этилового спирта и других веществ проводится по времени удерживания их алкилнитритов хроматографической колонкой. Для количественного определения этилового спирта в моче и крови применяют метод внутреннего стандарта как один из методов газожидкостной хроматографии. Внутренним стандартом служит пропиловый спирт (Ткип. = 97,50С). Содержащийся в биологической жидкости этиловый спирт, а также пропиловый спирт, прибавленный в качестве внутреннего стандарта, переводят в более летучие соединения (в этилнитрит Ткип. = 780С и пропилнитрит Ткип. = 46-48OС). Смесь этилнитрита и пропилнитрита вводят в дозатор хроматографа и проводят хроматографирование. При этом на хроматограмме выписывается два пика, один из которых соответствует этиловому спирту (этилнитриту), а второй – пропиловому спирту (пропилнитриту). Затем рассчитывают отношение высоты или площади пика этилового спирта (этилнитрита) к высоте или площади пика внутреннего стандарта – пропилового спирта (пропилнитрита). Расчет количественного содержания этилового спирта в крови или в моче производится по калибровочному графику. Чувствительность метода для этилового спирта составляет 0,01 %. Выполнение работы I. Обнаружение этилового спирта в биологической пробе. Предварительно готовят растворы нитрита натрия, трихлоруксусной кислоты и пропанола. Нитрит натрия. 30 г NaNO2 растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Трихлоруксусная кислота. 50 г ССl3CООН растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла при комнатной температуре. Пропанол. 0,4 мл спирта в мерной колбе доводят дистиллированной водой до 100 мл. Хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике до 5 суток. Во флаконы из-под пенициллина, содержащие 0,5 мл раствора трихлоруксусной кислоты, вносят 0,5 мл эталонного раствора этилового спирта (концентрация 3 - 4,0‰) и 0,5 мл исследуемой пробы. Флаконы закрывают
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 26
- 27
- 28
- 29
- 30
- …
- следующая ›
- последняя »