Экспертиза алкогольного опьянения. Евстигнеева В.П - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

29
стандартными резиновыми пробками и фиксируют алюминиевыми колпачками
с помощью ПОК (прибор для обжима пенициллиновых флаконов).
После энергичного перемешивания во флаконы шприцем вводят по
0,35 мл 30 %-ного раствора нитрита натрия. Содержимое флаконов энергично
встряхивают (30 маятникообразных движений) и оставляют на 1 минуту. Затем
из флаконов шприцем путем прокола пробки отбирают 0,5 мл парогазовой
фазы , которую тотчас же вводят в прибор. С помощью секундомера измеряют
время удерживания от начала выхода пика несорбирующегося компонента
(воздуха ) до максимума измеряемого пика . Это исправленное время
удерживания вещества в колонке. При наличии в исследуемой биологической
жидкости алифатических спиртов на хроматограмме появляются пики
соответствующих алкилнитритов.
По формулам 1, 2, 3 рассчитывают параметры удерживания:
V
о
R
i
= u× t
о
R
i
(1),
),2(
Rcт
o
Ri
q
V
V
V =
),3(
ст
o
Ri
q
t
t
t =
где V
о
Ri
− исправленный удерживаемый объем вещества i, мл;
V
Rcт
– исправленный удерживаемый объем вещества – стандарта, мл;
V
q
– относительный удерживаемый объем , мл;
u – скорость потока газа - носителя, мл /с;
t
о
Ri
– исправленное время удерживания вещества , с;
t
Rст
– исправленное время удерживания вещества – стандарта, с;
t
q
− относительное время удерживания, с.
Для идентификации алкилнитритов часто достаточно вычислить
относительное время удерживания.
Если на хроматограмме исследуемой пробы отсутствуют пики, то делают
заключение о необнаружении алифатических спиртов С
1
-С
5
.
II. Количественное определение этилового спирта
Количественный анализ проводят с помощью калибровки по методу
внутреннего стандарта, используя для расчета отношение высот пика этанола к
пику пропанола . Градуировочный график для количественных исследований
строят ежедневно, так как при повторном включении прибора условия
хроматографирования могут изменяться.
При построении графика используются стандартные растворы этанола с
концентрацией 0,4-2,0-4,0‰ , которые подвергаются газохроматографическому
исследованию в тех же условиях, что и исследуемые пробы. 
                                      29

стандартными резиновыми пробками и фиксируют алюминиевыми колпачками
с помощью ПОК (прибор для обжима пенициллиновых флаконов).
      После энергичного перемешивания во флаконы шприцем вводят по
0,35 мл 30 %-ного раствора нитрита натрия. Содержимое флаконов энергично
встряхивают (30 маятникообразных движений) и оставляют на 1 минуту. Затем
из флаконов шприцем путем прокола пробки отбирают 0,5 мл парогазовой
фазы, которую тотчас же вводят в прибор. С помощью секундомера измеряют
время удерживания от начала выхода пика несорбирующегося компонента
(воздуха) до максимума измеряемого пика. Это исправленное время
удерживания вещества в колонке. При наличии в исследуемой биологической
жидкости алифатических спиртов на хроматограмме появляются пики
соответствующих алкилнитритов.
      По формулам 1, 2, 3 рассчитывают параметры удерживания:
                                           о
                            V оRi = u×t        Ri   (1),

                                   VRio
                              Vq =      (2),
                                  VRcт

                                    t Rio
                             tq   =       ( 3 ),
                                    t ст
где VоRi − исправленный удерживаемый объем вещества i, мл;
    VRcт – исправленный удерживаемый объем вещества – стандарта, мл;
    Vq – относительный удерживаемый объем, мл;
     u – скорость потока газа-носителя, мл /с;
     tо Ri – исправленное время удерживания вещества, с;
     tRст – исправленное время удерживания вещества – стандарта, с;
     tq    −относительное время удерживания, с.
      Для идентификации алкилнитритов часто достаточно вычислить
относительное время удерживания.
      Если на хроматограмме исследуемой пробы отсутствуют пики, то делают
заключение о необнаружении алифатических спиртов С1-С5.

     II. Количественное определение этилового спирта
     Количественный анализ проводят с помощью калибровки по методу
внутреннего стандарта, используя для расчета отношение высот пика этанола к
пику пропанола. Градуировочный график для количественных исследований
строят ежедневно, так как при повторном включении прибора условия
хроматографирования могут изменяться.
     При построении графика используются стандартные растворы этанола с
концентрацией 0,4-2,0-4,0‰, которые подвергаются газохроматографическому
исследованию в тех же условиях, что и исследуемые пробы.

Страницы