Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия. Гарифзянов А.Р. - 54 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КФУ | Казань

Составители: 

Рубрика: 

54
Если анализируемый раствор содержит соединения, заметно изменяю-
щие одно из этих свойств (высокие концентрации кислот и солей, поверхно-
стно-активные вещества, органические растворители), неизбежно возникнут
различия в показаниях прибора при фотометрировании исследуемого и эта-
лонного водного раствора с точно такой же концентрацией определяемого
элемента. Например, в растворах, содержащих сахарозу и глицерин, анали-
тический сигнал понижается из-за повышения вязкости.
Свести к минимуму погрешности, возникающие на стадии диспергиро-
вания, можно следующими способами.
Во-первых, путем фотометрирования по возможности разбавленных
водных растворов, в которых содержание матричных компонентов не пре-
вышает 1 г/л. Однако этот прием нельзя применять в тех случаях, когда со-
держание определяемого металла в объекте невелико.
Во-вторых, использованием эталонных растворов, содержащих такие же
концентрации матричных компонентов, что и исследуемые. Однако этот спо-
соб неприменим, если макрокомпонентный состав объекта неизвестен.
Наиболее надежным способом является третий - применение метода до-
бавок, поскольку в этом случае все исследуемые растворы идентичны по хи-
мическому составу и различаются только содержанием определяемого эле-
мента.
5.1.2. Влияние химического состава раствора на процессы испаре-
ния, термической диссоциации и атомизации
Процесс атомизации в пламени имеет сложную природу и подвержен
влиянию различных физико-химических процессов (рис. 22). Поскольку вре-
мя пребывания частицы в высокотемпературной зоне пламени невелико –
около 10
-3
, необходимо, чтобы процесс превращения аэрозоля в атомный пар
протекал с высокой скоростью.
При попадании в пламя частицы аэрозоля быстро теряют растворитель,
превращаясь в твердые частицы, которые содержат все растворенные в ана-
лизируемом растворе вещества.
Скорость и полнота протекания следующей стадии (испарение твердых
частиц) зависят от химического состава пробы и подвержены различным
влияниям. Некоторые компоненты пробы могут препятствовать испарению
определяемого элемента преимущественно по двум механизмам: 
                                      54

     Если анализируемый раствор содержит соединения, заметно изменяю-
щие одно из этих свойств (высокие концентрации кислот и солей, поверхно-
стно-активные вещества, органические растворители), неизбежно возникнут
различия в показаниях прибора при фотометрировании исследуемого и эта-
лонного водного раствора с точно такой же концентрацией определяемого
элемента. Например, в растворах, содержащих сахарозу и глицерин, анали-
тический сигнал понижается из-за повышения вязкости.
     Свести к минимуму погрешности, возникающие на стадии диспергиро-
вания, можно следующими способами.
     Во-первых, путем фотометрирования по возможности разбавленных
водных растворов, в которых содержание матричных компонентов не пре-
вышает 1 г/л. Однако этот прием нельзя применять в тех случаях, когда со-
держание определяемого металла в объекте невелико.
     Во-вторых, использованием эталонных растворов, содержащих такие же
концентрации матричных компонентов, что и исследуемые. Однако этот спо-
соб неприменим, если макрокомпонентный состав объекта неизвестен.
     Наиболее надежным способом является третий - применение метода до-
бавок, поскольку в этом случае все исследуемые растворы идентичны по хи-
мическому составу и различаются только содержанием определяемого эле-
мента.
5.1.2. Влияние химического состава раствора на процессы испаре-
           ния, термической диссоциации и атомизации

    Процесс атомизации в пламени имеет сложную природу и подвержен
влиянию различных физико-химических процессов (рис. 22). Поскольку вре-
мя пребывания частицы в высокотемпературной зоне пламени невелико –
около 10-3, необходимо, чтобы процесс превращения аэрозоля в атомный пар
протекал с высокой скоростью.
    При попадании в пламя частицы аэрозоля быстро теряют растворитель,
превращаясь в твердые частицы, которые содержат все растворенные в ана-
лизируемом растворе вещества.
    Скорость и полнота протекания следующей стадии (испарение твердых
частиц) зависят от химического состава пробы и подвержены различным
влияниям. Некоторые компоненты пробы могут препятствовать испарению
определяемого элемента преимущественно по двум механизмам:

Страницы