Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия. Гарифзянов А.Р. - 75 стр.

                                      75

     Пробу в виде порошка или жидкости наносят на торец вспомогательного
электрода 2 и вставляют в отверстие в нижней части графитовой трубки. До-
полнительный источник создает разность потенциалов U2 между электродом
и графитовой трубкой, при этом между ними кратковременно возникает
мощная электрическая дуга 3. Проба испаряется, и нагретая трубка заполня-
ется атомными парами. Излучение проходит через центральную часть графи-
товой трубки. Кювета находится в атмосфере инертного газа (аргона) для
предотвращения окисления графита и исключения других побочных процес-
сов во время атомизации. Время пребывания атомов в кювете Львова состав-
ляет 1 – 1,5 с.


        Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии
        атомно-абсорбционного анализа. Использование этого ато-
        мизатора понизило пределы обнаружения большинства эле-
        ментов в 1000 и более раз.


        Графитовая печь Массмана

    Серийный выпуск ААС спектрометров с графитовыми электротермиче-
скими атомизаторами начался в 1970 г., однако их устройство отличается от
кюветы Львова. Широкое распространение получили более простые в экс-
плуатации графитовые печи Массмана (рис. 34), которыми комплектуется
большинство спектрометров, производимых в настоящее время.
    В печи Массмана отсутствует вспомогательный электрод, а ввод пробы
осуществляется непосредственно внутрь тонкой графитовой трубки через
специальное отверстие микропипеткой или при помощи автодозатора. Внут-
ренний диаметр трубки составляет несколько мм, длина – 1 – 3 см.
    Объем вводимой пробы находится в интервале 5 – 100 мкл. Для предот-
вращения диффузии пробы и атомного пара внутрь графита стенки атомиза-
тора покрывают слоем плотного пиролитического графита. Его наносят пу-
тем нагревания заготовки в атмосфере метана при высокой температуре.