Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия. Гарифзянов А.Р. - 77 стр.

UptoLike

Составители: 

77
На первой стадии, которая называется высушивание, печь нагревают до
температуры около 100 °C для удаления растворителя.
После этого температуру атомизатора доводят до 600-800 °C для удале-
ния органических соединений и других легколетучих веществ, которые со-
держатся в пробе и могут оказать мешающее действие при измерении опти-
ческой плотности атомного пара вследствие образования аэрозольных частиц
(дыма).
Образование атомного пара происходит на третьей стадии. Для этого
температуру в трубке доводят до 2100 – 2400 °C.
После регистрации аналитического сигнала производится высокотемпе-
ратурная очистка атомизатора путем отжига при температуре около 3000 °C
для удаления остатков пробы.
Чтобы ускорить охлаждение атомизатора на стадии 5, его обдувают бы-
стрым потоком инертного газа.
Температуру отдельных этапов можно изменять скачком или постепен-
но, повышая ее с определенной скоростью с учетом фракционированного ис-
парения компонентов матрицы. Возможность постепенного повышения тем-
пературы печи особенно важна при анализе проб сложного состава.
t
a
t
A
Рис. 36. Изменение оптической плотности атомного пара в
ЭТА (t
a
момент включения стадии атомизации)
Сигнал атомной абсорбции при использовании ЭТА изменяется во вре-
мени, поскольку образование атомного пара и диффузия его за пределы печи
                                      77

     На первой стадии, которая называется высушивание, печь нагревают до
температуры около 100 °C для удаления растворителя.
     После этого температуру атомизатора доводят до 600-800 °C для удале-
ния органических соединений и других легколетучих веществ, которые со-
держатся в пробе и могут оказать мешающее действие при измерении опти-
ческой плотности атомного пара вследствие образования аэрозольных частиц
(дыма).
     Образование атомного пара происходит на третьей стадии. Для этого
температуру в трубке доводят до 2100 – 2400 °C.
     После регистрации аналитического сигнала производится высокотемпе-
ратурная очистка атомизатора путем отжига при температуре около 3000 °C
для удаления остатков пробы.
     Чтобы ускорить охлаждение атомизатора на стадии 5, его обдувают бы-
стрым потоком инертного газа.
     Температуру отдельных этапов можно изменять скачком или постепен-
но, повышая ее с определенной скоростью с учетом фракционированного ис-
парения компонентов матрицы. Возможность постепенного повышения тем-
пературы печи особенно важна при анализе проб сложного состава.

                     A




                            ta                             t


      Рис. 36. Изменение оптической плотности атомного пара в
      ЭТА (ta – момент включения стадии атомизации)


    Сигнал атомной абсорбции при использовании ЭТА изменяется во вре-
мени, поскольку образование атомного пара и диффузия его за пределы печи