Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия. Гарифзянов А.Р. - 79 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КФУ | Казань

Составители: 

Рубрика: 

79
Хотя графит в инертной атмосфере выдерживает нагрев до температуры
3100 °С, свойства ЭТА со временем ухудшаются из-за коррозии поверхности
трубки, на которой возникают микротрещины, поры, неоднородности. Пер-
вые ЭТА позволяли проводить не более 50 определений без замены трубки,
однако современные модели значительно долговечнее (более 200 определе-
ний).
Электротермические атомизаторы позволяют улучшить чув-
ствительность определения на два – три порядка, но их вос-
производимость несколько хуже [2—10% (отн.)], а продол-
жительность одного определения в 10—20 раз больше (1—4
мин), чем у пламенных методов.
6.3.3. Генерация летучих гидридов в ААС
Важное место в ААС занимает метод атомизации, основанный на пред-
варительном переводе металлоидов – фосфора, мышьяка, сурьмы, селена,
теллура, германия, олова – в летучие гидриды (фосфин, арсин и т.д.). Восста-
новление проводят в кислой среде действием сильного восстановителя - бор-
гидрида натрия NaBH
4
:
4SeO
3
2-
+ 3BH
4
¯
+ 11H
+
= 4H
2
Se↑ + 3H
3
BO
3
+3H
2
O
AsO
4
3-
+ 4BH
4
¯
+ 4H
+
= 3AsH
3
↑ + 4H
3
BO
3
Образующиеся гидриды выдуваются потоком инертного газа и посту-
пают в специальную кварцевую кювету, нагреваемую пламенем или электри-
ческим нагревателем до температуры 1000 – 1150 °C. При этой температуре
гидриды перечисленных элементов разлагаются с образованием атомного
пара.
Введение в атомизатор образца в виде газообразного соединения имеет
ряд преимуществ перед другими способами. Во-первых, это позволяет устра-
нить многие матричные эффекты, поскольку материал матрицы полностью
остается в реакционном сосуде. Во-вторых, практически все выделенное ко-
личество определяемого элемента достигает атомизатора, причем в форме,
способствующей эффективной атомизации. В-третьих, селективное выделе-
ние определяемого элемента позволяет увеличить массу навески анализи-
руемой пробы и тем самым улучшить предел обнаружения в 100—1000 раз.
Многие модели атомно-абсорбционных спектрометров снабжены специ-
альными приставками - гидридными генераторами. 
                                       79

    Хотя графит в инертной атмосфере выдерживает нагрев до температуры
3100 °С, свойства ЭТА со временем ухудшаются из-за коррозии поверхности
трубки, на которой возникают микротрещины, поры, неоднородности. Пер-
вые ЭТА позволяли проводить не более 50 определений без замены трубки,
однако современные модели значительно долговечнее (более 200 определе-
ний).
         Электротермические атомизаторы позволяют улучшить чув-
         ствительность определения на два – три порядка, но их вос-
         производимость несколько хуже [2—10% (отн.)], а продол-
         жительность одного определения в 10—20 раз больше (1—4
         мин), чем у пламенных методов.
             6.3.3. Генерация летучих гидридов в ААС
    Важное место в ААС занимает метод атомизации, основанный на пред-
варительном переводе металлоидов – фосфора, мышьяка, сурьмы, селена,
теллура, германия, олова – в летучие гидриды (фосфин, арсин и т.д.). Восста-
новление проводят в кислой среде действием сильного восстановителя - бор-
гидрида натрия NaBH4:

             4SeO32- + 3BH4¯ + 11H+ = 4H2Se↑ + 3H3BO3 +3H2O
                 AsO43- + 4BH4¯ + 4H+ = 3AsH3↑ + 4H3BO3

     Образующиеся гидриды выдуваются потоком инертного газа и посту-
пают в специальную кварцевую кювету, нагреваемую пламенем или электри-
ческим нагревателем до температуры 1000 – 1150 °C. При этой температуре
гидриды перечисленных элементов разлагаются с образованием атомного
пара.
     Введение в атомизатор образца в виде газообразного соединения имеет
ряд преимуществ перед другими способами. Во-первых, это позволяет устра-
нить многие матричные эффекты, поскольку материал матрицы полностью
остается в реакционном сосуде. Во-вторых, практически все выделенное ко-
личество определяемого элемента достигает атомизатора, причем в форме,
способствующей эффективной атомизации. В-третьих, селективное выделе-
ние определяемого элемента позволяет увеличить массу навески анализи-
руемой пробы и тем самым улучшить предел обнаружения в 100—1000 раз.
     Многие модели атомно-абсорбционных спектрометров снабжены специ-
альными приставками - гидридными генераторами.

Страницы