Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия. Гарифзянов А.Р. - 80 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КФУ | Казань

Составители: 

Рубрика: 

80
Сложности при использовании гидридной генерации возникают при
анализе объектов, содержащих ионы, которые могут восстанавливаться бор-
гидридом натрия до металлического состояния – Cu
2+
, Ni
2+
, Fe
2+
, Fe
3+
и др.
Образующиеся мельчайшие частицы металла обладают высокой сорбцион-
ной способностью по отношению к гидридам. В этом случае следует удалять
мешающие катионы, используя подходящие методы разделения, например,
ионный обмен.
Пределы обнаружения элементов с использованием генера-
ции летучих гидридов составляют (нг/мл): As – 0,02; Bi – 0,02;
Sb – 0,1; Se – 0,02.
6.3.4. Определение ртути методом холодного пара
Пары ртути при комнатной температуре находятся в атомном состоянии,
что позволило разработать простой и очень чувствительный метод ее опреде-
ления. Предварительно пробу обрабатывают окислителем (азотной кислотой
или перманганатом калия) для перевода ртути в двухвалентное состояние.
Это особенно важно при анализе природных объектов, в которых значитель-
ная часть ртути находится в виде метилртути CH
3
Hg
+
или диметилртути
(CH
3
)
2
Hg. Избыток окислителя восстанавливают солянокислым гидроксила-
мином.
Полученный кислый раствор, содержащий ионы Hg
2+
, помещают в реак-
ционный сосуд, в котором содержится кислый раствор хлорида двухвалент-
ного олова, восстанавливающего двухвалентную ртуть до металла, и иодида
калия, ускоряющего реакцию восстановления. Через реакционный сосуд
прокачивается воздух, который выносит ртутные пары. Пары осушаются си-
ликагелем и проходят через проточную кювету с кварцевыми окнами. Луч
атомно-абсорбционного спектрометра проходит через центральную часть
кварцевой кюветы. Этим методом можно надежно определять ртуть при кон-
центрациях на уровне нг/л. Существуют полностью автоматизированные пе-
реносные устройства для определения ртути методом холодного пара в воде
и воздухе.
6.3.5. Коррекция неселективного поглощения в ААС
При использовании электротермических атомизаторов часто возникает
сильное неселективное поглощение, вызываемое рассеиванием света аэрозо-
лем, содержащим частицы пробы, а также молекулярной абсорбцией не пол-
                                      80

    Сложности при использовании гидридной генерации возникают при
анализе объектов, содержащих ионы, которые могут восстанавливаться бор-
гидридом натрия до металлического состояния – Cu2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+ и др.
Образующиеся мельчайшие частицы металла обладают высокой сорбцион-
ной способностью по отношению к гидридам. В этом случае следует удалять
мешающие катионы, используя подходящие методы разделения, например,
ионный обмен.
         Пределы обнаружения элементов с использованием генера-
         ции летучих гидридов составляют (нг/мл): As – 0,02; Bi – 0,02;
         Sb – 0,1; Se – 0,02.


        6.3.4. Определение ртути методом холодного пара
     Пары ртути при комнатной температуре находятся в атомном состоянии,
что позволило разработать простой и очень чувствительный метод ее опреде-
ления. Предварительно пробу обрабатывают окислителем (азотной кислотой
или перманганатом калия) для перевода ртути в двухвалентное состояние.
Это особенно важно при анализе природных объектов, в которых значитель-
ная часть ртути находится в виде метилртути CH3Hg+ или диметилртути
(CH3)2Hg. Избыток окислителя восстанавливают солянокислым гидроксила-
мином.
     Полученный кислый раствор, содержащий ионы Hg2+, помещают в реак-
ционный сосуд, в котором содержится кислый раствор хлорида двухвалент-
ного олова, восстанавливающего двухвалентную ртуть до металла, и иодида
калия, ускоряющего реакцию восстановления. Через реакционный сосуд
прокачивается воздух, который выносит ртутные пары. Пары осушаются си-
ликагелем и проходят через проточную кювету с кварцевыми окнами. Луч
атомно-абсорбционного спектрометра проходит через центральную часть
кварцевой кюветы. Этим методом можно надежно определять ртуть при кон-
центрациях на уровне нг/л. Существуют полностью автоматизированные пе-
реносные устройства для определения ртути методом холодного пара в воде
и воздухе.
        6.3.5. Коррекция неселективного поглощения в ААС
     При использовании электротермических атомизаторов часто возникает
сильное неселективное поглощение, вызываемое рассеиванием света аэрозо-
лем, содержащим частицы пробы, а также молекулярной абсорбцией не пол-

Страницы