Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

где l
i
– расстояние от стартовой линии до центра пятна, L – расстоя-
ние, пройденное растворителем от стартовой линии до границы фронта
растворителя.
R
f
характеризует положение пятна на хроматограмме. Это констан-
та для данного вещества на данном сорбенте в данной системе раство-
рителей. На величину R
f
влияют качество и активность сорбента, его
влажность, толщина слоя, качество и природа растворителя, техника
эксперимента (способ нанесения пробы, способ детектирования) и дру-
гие факторы. На практике часто пользуются относительной величиной
,
,
,
f i
fотн
fст
R
R
R
=
(1.2)
Где R
f,ст
также рассчитывают по уравнению (1.1).
Разделение двух веществ с R
f,1
и R
f,2
практически возможно, если
R
f,1
> R
f,2
и Δ R
f
≥ 0,1. Эффективность выбранного варианта ТСХ (адсорб-
ционного, распределительного, ионообменного) и хроматографической
системы можно оценить по фактору разделения (селективности) двух
веществ с разными коэффициентами распределения:
,2
1
2
,1
1
1
1
1
f
f
R
D
D
R
α
ж ц
−
з ч
и ш
= =
ж ц
−
з ч
и ш
(1.3)
Качественный анализ. Проще всего идентификация вещества мо-
жет быть сделана, если пятно определяемого вещества имеет характер-
ную окраску. Невидимые хроматограммы проявляют соответствующи-
ми реагентами, как правило, групповыми. По характерной окраске обра-
зующихся цветных зон судят о составе анализируемой пробы. При обра-
ботке пластинки, например, парами иода четко проявляются непредель-
ные соединения; при опрыскивании пластинки тиоцианатом кобальта
амины образуют голубые пятна на розово-белом фоне. В физических
методах проявления используется способность некоторых веществ флу-
оресцировать под действием УФ-излучения.
Наиболее общий подход к качественному анализу основан на зна-
чениях R
f
. При соблюдении стандартных условий получаются вос-
производимые значения R
f
, которые можно использовать в аналитиче-
ских целях при сравнении с табличными, если они получены в тех же
условиях опыта; более надежно использовать значения R
f,отн
.
Самым надежным способом является метод свидетелей (стандарт-
ных веществ). Стандартное вещество в том же растворителе наносится
15

Страницы