Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

на стартовую линию рядом с анализируемой пробой и, таким образом,
хроматографируется в тех же условиях (рис.1.4).
Таблица 1.1
Подвижные фазы, проявители, величины R
f
некоторых катионов при
разделении на микрокристаллической целлюлозе методом ТСХ
Катион Подвижная фаза, % Проявитель R
f
Hg(I) н-бутанол–вода (85:15);
рН 3,0 (СН
3
СООН)
Водный раствор К2CrO4 0,13
Ag(I) 0,11
Pb(II) 0,05
Zn(II) Этанол–5 М HCl(90:10) Дитизон 0,93
Fe(III) Самоидентификация 0,80
Co(II) 1-Нитрозо-2-нафтол 0,33
Ni(II) Диметилглиоксим 0,33
Ca(II) Изопропанол–вода– 1 М HCl
(40:20:20)
Ализарин 0,73
Sr(II) Родизонат калия 0,66
Ba(II) Родизонат калия 0,55
По окончании хроматографирования и проявления хроматограммы
приступают к идентификации веществ. Совпадение R
f
компонента пробы
и одного из свидетелей дает основание для отождествления веществ.
Количественные определения в ТСХ могут быть сделаны непо-
средственно на пластинке, в этом случае каким-либо способом измеря-
ют площадь пятна и по заранее построенному градуировочному графи-
ку находят количество вещества. Применяется также прямое спектро-
фотометрирование пластинки по спектрам отражения и по спектрам
поглощения (фотоденситометрия), для количественных расчетов пред-
варительно строят градуировочный график, используя оптическую
плотность в центре пятна Наиболее точным считается метод, когда ана-
лизируемое вещество удаляют с пластинки механическим путем или
вымывают подходящим растворителем после вырезания зоны, а затем
анализируют спектрофотометрическим, флуориметрическим, атомно-
абсорбционным методами.
Метод ТСХ прост по методике выполнения и аппаратуре, экспрес-
сен и не требует для анализа больших количеств вещества. Метод широ-
ко используется для идентификации компонентов лекарств, биохимиче-
ских препаратов, неорганических веществ.
4.2. Бумажная хроматография
Вместо пластинок с нанесенным тонким слоем сорбента можно ис-
пользовать специальную хроматографическую бумагу в виде листов или
полосок. Хроматографическая бумага должна быть химически чистой,
16

Страницы