Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 20 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

однако, в последнее время промышленностью выпускаются адсорбенты
с достаточно однородной поверхностью, такие, как пористые стекла, по-
ристые полимеры, синтетические цеолиты (молекулярные сита), макро-
пористые силикагели (силохром, порасил, сферосил), позволяющие про-
водить анализ смесей сильнополярных веществ.
Наиболее широко метод газоадсорбционной хроматографии приме-
няют для анализа смесей газов и низкокипящих углеводородов, не со-
держащих активных функциональных групп. Например, для разделения
О
2
, N
2
, СО, СН
4
, СО
2
с успехом применяют глинистые материалы, сор-
бенты, называемые порапаками, используют для разделения гидридов
металлов (Ge, As, Sn, Sb). Метод ГАХ на колонках с пористыми поли-
мерными сорбентами– удобный и быстрый способ определения воды в
неорганических и органических материалах.
5.2. Газожидкостная хроматография
В аналитической практике чаще используют метод газожидкостной
хроматографии. Это связано с чрезвычайным разнообразием жидких не-
подвижных фаз. В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой
служит практически нелетучая при температуре колонки жидкость, на-
несенная на твердый носитель. Количество жидкой фазы составляет 5-
30% от массы твердого носителя.
К жидкой фазе предъявляется ряд жестких требований:
1) способность хорошо растворять компоненты смеси (если раство-
римость мала, компоненты выходят из колонки очень быстро); 2) инерт-
ность по отношению к компонентам смеси и твердому носителю; 3) ма-
лая летучесть (чтобы не испарялась при рабочей температуре колонки);
4) термическая устойчивость; 5) достаточно высокая селективность, т.е.
способность разделять смесь компонентов; 6) небольшая вязкость (ина-
че замедляется процесс диффузии); 7)способность образовывать при на-
несении на носитель равномерную пленку, прочно с ним связанную.
Природа жидкой фазы является тем основным фактором, который
определяет последовательность выхода компонентов из колонки. В ка-
честве жидких фаз применяются неполярные парафины (например,
сквалан, вазелиновое масло, апиезоны), умеренно полярные ( сложные
эфиры, нитрилы и др.) и полярные (полиэтиленгликоли или карбоваксы,
гидроксиламины и др.)
Каждая жидкая фаза имеет температурные пределы применения.
Нижний температурный предел – минимальная рабочая температура,
соответствующая застыванию жидкой фазы. Обычно выбирают мини-
мальную рабочую температуру колонки выше точки застывания жидкой
20

Страницы