Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

фазы на 10-15
о
С. Верхний температурный предел – максимальная допу-
стимая рабочая температура (МДРТ) жидкой фазы, выше которой она
начинает разрушаться, при этом образуются летучие соединения, уноси-
мые из колонки. Практика использования жидких фаз для анализа пока-
зывает, что необходимо работать с ними при температурах на 20- 30
о
С
ниже МДРТ жидкой фазы.
Наибольшим температурным диапазоном использования в га-
зо-жидкостной хроматографии обладают кремнийорганические полиме-
ры, например, метилсиликоны – жидкости при комнатной температуре,
а МДРТ их достигает 300-350
о
С. Наиболее термостабильными жидкими
фазами являются карборан-силоксановые полимеры, в которые входят
атомы бора, кремния и углерода. МДРТ этих соединений достига-
ет400
о
С.
Твердым носителем обычно служит практически инертное
твердое вещество, на которое наносят неподвижную жидкость. Основ-
ное назначение твердого носителя в хроматографической колонке –
удерживать жидкую фазу на своей поверхности в виде однородной
пленки. В связи с этим твердый носитель должен иметь значительную
удельную поверхность (0,5-10 м
2
/г), причем она должна быть макропо-
ристой во избежание адсорбции компонентов пробы. Кроме того,
твердый носитель должен обладать следующими качествами: отсутстви-
ем каталитической активности, достаточной механической прочностью,
стабильностью при повышенных температурах, однородностью пор по
размерам, максимальной однородностью размера зерен. Однако до на-
стоящего времени не создано универсального носителя, удовлетворяю-
щего всем перечисленным требованиям.
В качестве твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии
используются диатомиты (кизельгур, инфузорная земля), синтетические
кремнеземы (макропористые силикагели, широкопористые стекла, аэро-
силогели), полимерные носители на основе политетрафторэтилена и т.д.
Часто используют модифицированные носители, ковалентно связанные
с «жидкой» фазой. При этом стационарная жидкая фаза более прочно
удерживается на поверхности даже при самых высоких температурах
колонки. Химически связанная неподвижная фаза более эффективна.
5.3. Аппаратурное оформление газовой хроматографии
Для проведения газо-хроматографических анализов применяются
специальные приборы – газовые хроматографы.
Газовые аналитические (лабораторные) хроматографы предна-
значены для разделения и анализа исследуемых смесей. Это хромато-
21

Страницы