Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 50 стр.

UptoLike

Работа 3. Определение критериев разделения
Цель работы:
1. Определить степень разделения 2-х компонентов и селектив-
ность жидкой фазы на 2-х колонках.
2. Определить эффективность хроматографических колонок (число
теоретических тарелок и ВЭТТ) с различными жидкими фазами.
3. Определить критерии разделения и сравнить две хроматографи-
ческие колонки по эффективности и селективности.
Сущность работы. Для оценки хроматографического разделения
компонентов пользуются тремя группами критериев.
1. Первая группа критериев зависит от природы сорбента и сорбата
(разделяемых компонентов), от температуры и характеризует качество
разделения в зависимости от различия абсорбируемости или раствори-
мости разделяемых веществ. К критериям этой группы относятся сте-
пень разделения
21
α
и критерий селективности жидкой фазы К
С
, кото-
рые определяется соотношениями:
,2 0 ,2 0 ,2 0
21
,1 0 ,1 0 ,1 0
R R R
R R R
V V t t l l
V V t t l l
α
= = =
2.14),
,2 ,1 ,2 ,1 ,2 ,1
,1 ,1 ,1 ,1 ,1 ,1
R R R R R R
C
R R R R R R
V V t t l l
K
V V t t l l
= = =
+ + +
(2.15),
где
R
V
,
R
t
,
R
l
–объем, время, расстояние удерживания разделяемых
компонентов смеси, соответственно;
0
V
,
0
t
,
0
l
объем, время, расстоя-
ние удерживания несорбирующегося компонента смеси.
Если
21
α
= 1, то вещества не разделяются.
Для неразделяемых веществ К
С
= 0, при полном разделении значе-
ние К
С
1. Селективность жидкой фазы не зависит от размеров колон-
ки, природы газа-носителя, от количества введенной в колонку пробы.
2. Вторая группа критериев обусловлена кинетическими и диффу-
зионными факторами, которые вызывают размывание хроматографиче-
ских полос. К этим факторам относятся: размеры колонки, природа газа-
носителя, скорость потока, температура колонки, количество вводимой
в колонку пробы и др. Совокупность параметров хроматографического
опыта, входящих во вторую группу, от которых так же, как от селектив-
ности, зависит качество разделения, можно назвать общим термином
эффективность.
50