Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 52 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

хроматографирования определяются природой анализируемой смеси.
На полученных хроматограммах измеряют расстояния удерживания
пиков отдельных компонентов смеси и индивидуальных веществ.
Рассчитывают их объемы удерживания (времена удерживания). Затем
рассчитывают число теоретических тарелок N, высоту, эквивалентную
теоретической тарелке Н, критерии разделения
21
α
и К
С
и оценивают
эффективность колонок. Результаты оформляют в виде таблицы.
ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Работа 1. Определение содержания в растворе нейтральных солей
Цель работы: определить содержание в растворе нейтральных со-
лей с применением катионита.
Сущность работы. Определение основано на том, что при пропус-
кании раствора нейтральной соли (например, KCl, NaNO
3
, K
2
SO
4
и др.)
через колонку с сильнокислотным катионитом в H
+
- форме катионы
соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется сильная
кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе:
RH KCl RK HCl
+ +
Ђ
Количество выделившейся кислоты в элюате ( элюат – раствор, вы-
текающий из колонки) определяют титрованием щелочью:
2
HCl KOH KCl H O
+ +
Ђ
В качестве сильнокислотного катионита можно использовать в
этом случае катионит марки КУ-2 в H
+
-форме.
Выполнение работы
1. Готовят колонку с катионитом к работе, проверяя элюат из ко-
лонки на нейтральность. Для этого отбирают в маленькую пробирку вы-
текающий из колонки раствор и прибавляют индикатор метилоранж.
Если при этом окраска раствора в пробирке станет желтой, то считают,
что элюат имеет нейтральную среду, и колонка с катионитом готова к
проведению дальнейших работ. В случае, если метилоранж в элюате
окрашен в розовый или оранжевый цвет, через колонку с катионитом
пропускают небольшими порциями по 10-15 мл дистиллированную
воду до тех пор, пока среда элюата не станет нейтральной.
2. Анализируемый раствор нейтральной соли, помещенный в мер-
ную колбу вместимостью 100мл, доводят до метки дистиллированной
водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора
и пропускают через подготовленную колонку с катионитом со скоро-
стью примерно 2 капли в 1 секунду. Вытекающий из колонки раствор
собирают в коническую колбу. Для полного вымывания выделившейся
52

Страницы