Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 58 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

f
l
R
L
=
(2.23),
где l – расстояние от линии старта до центра пятна компонента, см;
L – расстояние, пройденное ПФ от линии старта до линии фронта, см.
Под фронтом растворителя понимают видимую границу
распространения растворителя по пластинке.
Величина R
f
не зависит от концентрации определяемого вещества и
от присутствия других веществ, но зависит от природы вещества,
природы ПФ и НФ и температуры.
Качественный анализ проводят, сравнивая R
f
компонентов смеси и
стандартных веществ.
Растворы, реактивы, аппаратура.
1. Стандартный раствор NaCl, 1 М.
2. Стандартный раствор KBr, 1 М.
3. Стандартный раствор KJ, 1 М.
4. Бромкрезоловый пурпурный, 0,1%-ный раствор в этаноле с добавлением 1
капли аммиака.
5. Подвижная фаза – смесь ацетона (65 мл), н-бутанола (20 мл), конц. аммиака
(10 мл), дистиллированной воды (5 мл).
6. Хроматографическая пластинка марки «Silufol» или др.
7. Капилляры стеклянные
8. Хроматографическая камера
Выполнение работы
1. На дно хроматографической камеры помещают подвижную фазу
(высота слоя около 0,5 см), закрепляют на задней стенке камеры кусо-
чек фильтровальной бумаги, смоченный в растворителе, затем закрыва-
ют крышкой и оставляют на 15–20 мин для насыщения камеры парами
ПФ.
2. На хроматографической пластинке на расстоянии около 1 см от
краев отмечают линию старта и линию фронта и с помощью капилляра
наносят на стартовую линию каплю раствора разделяемой смеси, рядом
наносят по капле растворов индивидуальных галогенидов, используе-
мых в качестве стандартов.
3. Пластинку высушивают, помещают в хроматографическую каме-
ру и плотно закрывают крышкой. Во время разделения не рекомендует-
ся открывать крышку камеры, перемещать камеру. Анионы продвига-
ются по пластинке в виде аммонийных солей, катионы щелочных ме-
таллов остаются на старте.
4. Когда фронт ПФ пройдет заданное расстояние и произойдет раз-
деление компонентов, пластинку вынимают, высушивают в токе тепло-
го воздуха и приступают к идентификации пятен.
58

Страницы