Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 59 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

5. Для обнаружения пятен хроматограмму опрыскивают раствором
бромкрезолового пурпурного и подсушивают. Аммонийные соли дают
желтые пятна, а ионы щелочных металлов – ярко-синие (на старте). По-
сле хроматографирования сопоставляют положение пятен исследуемой
смеси и индивидуальных веществ, затем делают вывод о присутствии
или отсутствии их в анализируемом растворе.
6. Для идентификации компонентов сравнивают рассчитанные ве-
личины R
f
для компонентов смеси и индивидуальных веществ. Рассчи-
тывают коээфициент разделения α для пар ионов как отношение по-
движностей R
f
и оценивают степень разделения. Делают вывод о зако-
номерности изменения величины R
f
в ряду галогенид-ионов.
БУМАЖНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Работа 1. Разделение железа (III) и меди (II)
Цель работы: разделить и идентифицировать ионы железа и меди
методом круговой бумажной хроматографии.
Сущность работы. Хроматография на бумаге – разновидность ме-
тода распределительной хроматографии. Носителем для неподвижного
растворителя служит при этом фильтровальная бумага.
Анализ смеси веществ проводят по следующей схеме: на круглый
обеззоленный фильтр в центр наносят каплю разделяемой смеси,
фильтр подсушивают и помещают в хроматографическую камеру с ПФ.
ПФ под действием капиллярных сил поднимается по «фитилю», дости-
гает стартового пятна с разделяемой смесью, вместе с ней перемещают-
ся с различной скоростью определяемые вещества.
Анализируемый раствор наносят на стартовую линию с помощью
стеклянного капилляра в объеме не более 5–10 мкл. Чем меньше пло-
щадь стартового пятна, тем менее размытой будет зона вещества после
хроматографирования. Поэтому пробу наносят в одну и ту же точку в
несколько приемов, каждый раз подсушивая пятно.
Зоны разделяемых веществ имеют вид концентрических колец, ко-
торые могут быть видимыми и невидимыми; в последнем случае хрома-
тограмму проявляют – опрыскивают раствором специфического реаген-
та, либо подвергают воздействию УФ-излучения (см. рис.2.2).
Скорость перемещения компонентов определяется соответствую-
щими коэффициентами распределения: чем меньше коэффициент рас-
пределения, тем быстрее вещество передвигается по сорбенту. В каче-
стве характеристики удерживания используется величина R
f
– подвиж-
ность, определяемая как отношение расстояния фронтов компонента и ПФ:
59

Страницы