Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 61 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

1. На круглом обеззоленном фильтре «синяя лента» диаметром 12,5
см простым карандашом намечают контуры «фитиля» длиной 40 мм и
шириной 4 мм (см. рис.2).
2. На центр фильтра с помощью капилляра наносят каплю раствора
разделяемой смеси. Раствор наносят в несколько приемов, чтобы впиты-
вание происходило за счет капиллярных сил бумаги. Образовавшееся
пятно осторожно обводят простым карандашом, т.е. фиксируют его по-
ложение на бумаге. Бумагу высушивают, вырезают «фитиль», как пока-
зано на схеме.
3. В хроматографическую камеру помещают кристаллизатор и
тигель с 10 мл подвижной фазы. Кислоту добавляют к органическому
растворителю, чтобы предотвратить адсорбцию ионов бумагой. На кри-
сталлизатор сверху помещают фильтр, следя за тем, чтобы «фитиль»
был погружен в растворитель, и закрывают камеру крышкой. Во время
разделения не рекомендуется открывать крышку камеры, перемещать
камеру.
3. Когда произойдет размывание первичного пятна растворителем,
и фронт ПФ пройдет заданное расстояние, бумагу вынимают, отмечают
карандашом границы фронта растворителя, высушивают в токе теплого
воздуха и приступают к проявлению зон.
4. Для проявления зон локализации ионов Fe
3+
и Cu
2+
фильтр
опрыскивают раствором K
4
[Fe(CN)
6
] из стеклянного пульверизатора
(металлический непригоден!). В результате на хроматограмме прояв-
ляется синяя зона Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
и коричневая зона Cu
2
[Fe(CN)
6
].
5.Рассчитывают для обоих катионов значения R
f
, считая началом
их пути наружную границу первоначального пятна, отмеченную каран-
дашом, а концом пути – наружные границы появившихся после прояв-
ления кольцевых зон локализации. Расстояние же, пройденное фронтом
растворителя, мм, отсчитывают от центра хроматограммы (центра бу-
мажного круга).
6. Рассчитывают коээфициент разделения α как отношение по-
движностей R
f
и оценивают степень разделения катионов.
Работа 2. Разделение смеси аминокислот
Цель работы: разделить и идентифицировать смесь простейших
аминокислот – α-аланина и аспарагиновой кислоты методом круговой
бумажной хроматографии.
Сущность работы. Хроматография на бумаге – разновидность ме-
тода распределительной хроматографии. Носителем для неподвижного
растворителя служит при этом хроматографическая бумага.
61

Страницы