Технология синтеза и биосинтеза биологически активных веществ. Громова Н.Ю - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТвГТУ | Тверь

Составители: 

Рубрика: 

32
2. Хлорирование ацетоальдегида до хлораля
(трихлорацетатальдегида):
2СH
3
–
CH = O + 3Ca(OCI)
2
→
CCI
3
– CH = O + 3Ca(OH)
2
3.Превращение хлораля в хлороформ:
ССI
3
–
CH =O + Ca(OH)
2
→
2CHCI
3
+ (HCOO)
2
Ca
Cуммарная реакция:
C
2
H
5
OH+ 4Ca(OCI)
2
→
2CHCI
3
+ CaCI
2
+2Ca(OH)
2
+ (HCOO)
2
Ca + H
2
O
Синтез хлоральгидрата
Хлоральгидрат получают хлорированием этилового спирта по схеме
C
2
H
5
OH
Cl
2
Fe
CH
3
-CH-OH
Cl
C
2
H
5
OH
CH
3
-CH-OH
OC
2
H
5
Cl
2
CCl
3
-CH-OH
OC
2
H
5
H
2
SO
4
-C
2
H
5
OH
CCl
3
CHO
-C
2
H
5
OH
H
2
O
CCl
3
CH(OH)
2
Синтез бромурала N-(1-бромизовалерианил) - мочевины Бромурал
относится к уреиду однооосновной
α
-монобромизовалерьяновой кислоты.
Используется как успокаивающее снотворное действие. Процесс
хлорирования проводят по схеме
(CH
3
)
2
CHCH
2
CH
2
OH
KMnO
4
(CH
3
)
2
CHCH
2
COOH
POCl
3
(CH
3
)
2
CHCH
2
COCl
Br
2
Br
2
(CH
3
)
2
CHCHBrCOCl
(NH
4
)
2
CO
(CH
3
)
2
CHCHBrCONHCONH
2
Изложение технологического процесса
При действии треххлористого фосфора на изовалерьяновую кислоту
получают хлорангидрид изовалерьяновой кислоты и фосфористую
кислоту. При этом температура повышается от 40 до 98
0
С (на 10
0
в час).
3(CH
3
)
2
CHCH
2
COOH + PCI
3
→ 3(CH
3
)
2
CHCH
2
COCI + H
3
PO
3
При избытке треххлористого фосфора может происходить
образование метафосфорной кислоты. Поэтому реакцию прекращают
после прекращения выделения хлористого водорода, который улавливают.
2H
3
PO
3
+ PCI
3
→
HPO
2
+ 3HCI
После отстаивания реакционной массы более тяжелую фосфористую
кислоту сливают в нижний штуцер. Полученный хлорангидрид
изовалериановой кислоты, не выгружая из аппарата, бромируют жидким
бромом при 60
0
С. При этом получают смесь, состоящую из хлорангидрида
и бромангидрида
α
-бромизовалериановой кислоты:

Страницы