Эффекты мощного ультразвукового воздействия на структуру и свойства наноматериалов. Хасанов О.Л - 75 стр.

UptoLike

Исходными нанопорошками являлись нанокристаллические нанопо-
рошки состава ZrO
2
-5вес%Y
2
O
3
(YSZ), изготовленные на Сибирском
химическом комбинате методом плазмохимического синтеза из колло-
идного азотнокислого раствора. Частицы синтезированного порошка
имели форму поликристаллических пленок (чешуйчатую морфологию)
со средним линейным размером 150 нм; размер кристаллита в такой
пленке-чешуйке составлял 23 нм. Прессуемый порошок представлял со-
бой смесь частиц указанной морфологии и их агломератов. 80% фрак-
ционного состава представляли частицы и агломераты размером 0,1–
2 мкм. Удельная поверхность порошка определялась стандартным ме-
тодом БЭТ [82, 83, 97, 120] и составляла 7 м
2
/г. Нанопорошок состоял из
80% тетрагональной (
t) и 20% моноклинной (m) фазы ZrO
2
; кубической
(
с) фазы не наблюдалось.
Элементный состав исследуемого нанопорошка определялся мето-
дом электронно-зондового микроанализа на установке ЕРМА-1400
(Shimadzu Inc.). Ускоряющее напряжение зондирующего электронного
пучка составляло 15 кВ, сила тока – 0,15 мкА, диаметр пучка – 50 мкм.
Для анализа элементов с различными длинами волн характеристическо-
го рентгеновского излучения в качестве кристаллов-анализаторов ис-
пользовались LiF(200), пентаэритритолРЕТ(001), фталевокислый ру-
бидий (Rubidium Acid Phtalate) – RAP(001), стеарат свинца – PBST. По
данным ЕРМА, нанопорошок состоял из 74.13% Zr, 18.16% O, 4.28% Y,
присутствовало 3.43% примесного углерода (итого 100%).
УЗ-прессование порошка проводилось по методикам, описанным в
[13, 14, 97, 118]. Прессовались образцы с различным фактором формы:
t=h/R
р
=3/5=0,6 и t=3/25=0,12. Исследовались образцы нанокерамики,
спеченные из прессовок, скомпактированных обычным одноосным ста-
тическим прессованием (условно будем называть эти образцы О-
прессовки и О-керамика) и под воздействием мощного ультразвука (со-
ответственно, УЗ-прессовки и УЗ-керамика). Спекание проводилось на
воздухе при температурах Т
сп
1450 °С, 1550 °С, 1650 °С и 1690 °С в те-
чение 1 часа.
В исследованных условиях изготовления практически все образцы
спечённой керамики представляли собой поликристаллический диоксид
циркония тетрагональной фазы, стабилизированный иттрием (Y-ТЦП).
Проанализируем особенности и закономерности полученных резуль-
татов.
Обобщённые результаты экспериментальных исследований пред-
ставлены в таблицах 3.2, 3.3 [14].
Обозначения в таблицах 3.2 и 3.3:
t=0, 12 – параметр формы прессовок диаметром 50 мм;
75