Химическая идентификация веществ. Иванов В.Ф - 21 стр.

UptoLike

Рубрика: 

20
и доводят реакцию среды до рН~ 9, для чего прибавляют по 10 капель 2 М
растворов NH
4
ОН и NH
4
Сl. 3атем к раствору прибавляют 10 капель раствора
карбоната аммония, хорошо перемешивают и нагревают на водяной бане 1-2
минуты. Образовавшийся осадок центрифугируют (ос. 1) и, не отделяя его
от раствора, проверяют полноту осаждения прибавлением одной капли
раствора (NH
4
)
2
CO
3
.
Добившись полного осаждения катионов второй группы, раствор,
содержащий катионы первой группы, сливают в чистую пробирку (р. 1) и
определяют в нем по реакции (2.6) ион магния (п. 4).
4. К 2-3 каплям полученного раствора (рН ~ 9) прибавляют 1-2 капли
раствора гидрофосфата натрия и наблюдают образование белого осадка.
Реакцию можно проводить микрокристаллоскопическим методом (см. раздел
2.2.4. п. 2).
Промытый водой осадок 1 карбонатов II группы растворяют при
нагревании в 8-10 каплях 2 М раствора СН
3
СОOН (р. 2) и исследуют на
присутствие ионов Ba
2+
(п.5).
5. Для обнаружения Ba
2+
к 1-2 каплям раствора 2 прибавляют по
одной капле растворов ацетата натрия и дихромата калия. Образование
желтого осадка указывает на присутствие ионов бария (реакция (2.7)). Если
Ba
2+
обнаружен, то прибавлением ко всему раствору 2 8-10 капель
раствора СН
3
СООNa создают рН = 4-5, после чего добавляют по каплям
раствор K
2
Cr
2
O
7
до появления оранжево-желтой окраски раствора над
осадком, свидетельствующей об избытке дихромат-иона и полноте
осаждения бария. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане 1-2
минуты, осадок BaCrO
4
отделяют центрифугированием и отбрасывают.
Удаление Ba
2+
необходимо из-за его мешающего действия при обнаружении
ионов Sr
2+
и Ca
2+
.
Для удаления избытка дихромата калия к центрифугату (р. 3) добав-
ляют твердый карбонат натрия до щелочной реакции. Содержимое пробирки
2-3 минуты нагревают на водяной бане, после чего выпавший осадок кар-