Химическая идентификация веществ. Иванов В.Ф - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЭТУ «ЛЭТИ» | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

35
(ос. №1), в состав которого входят Fe(OH)
3
, MnO(OH)
2
, Co(OH)
3
, и Ni(OH)
2
.
В растворе (р. №1) остаются гидроксокомплексы алюминия и цинка, а также
хромат-ион, окрашивающий раствор в желтый цвет (реакция (3.5)). Осадок
центрифугируют и оставляют для дальнейших исследований, а из отдельной
порции центрифугата (р. №1) определяют хромат-ион (п. 3)
3. Желтая окраска центрифугата (р. №1) свидетельствует о
присутствии в нем иона CrO
4
2–
, а значит и о наличии иона Cr
3+
в
первоначальном растворе. Проверяют это заключение в отдельных порциях
раствора с помощью реакции (3.8), подкислив раствор 6 М раствором
CH
3
COOH до рН = 4-5, либо по реакции образования надхромовой кислоты
(см. раздел 3.2.2, п. 2), подкислив раствор №1 2 н раствором H
2
SO
4
до
обесцвечивания фенолфталеина. Образование желтого осадка BaCrO
4
в
первом случае и окрашивание слоя изоамилового спирта в синий цвет во
втором подтверждает сделанный ранее вывод о присутствии ионов Cr
3+
в
анализируемом растворе.
Далее хромат-ион осаждают из всего объема раствора №1 в виде
BaCrO
4
(реакция (3.8)), осадок центрифугируют и отбрасывают.
Центрифугат (р. №2) исследуют на присутствие ионов алюминия (п.4) и
цинка (п.5).
4. К 4-5 каплям уксуснокислого раствора (р. №2) добавляют 4-5 капель
насыщенного раствора NH
4
Cl, несколько капель 6 М раствора NH
4
OH до
pH ~ 9 и нагревают на водяной бане. Образование белого хлопьевидного
осадка Al(OH)
3
указывает на присутствие ионов Al
3+
.
В случае отсутствия ионов хрома ионы алюминия можно обнаружить
непосредственно из сильнощелочного раствора (р. №1), добавив к
нескольким его каплям насыщенный раствор хлорида аммония до
образования белого осадка гидроксида алюминия.
Подтверждают наличие ионов Al
3+
реакцией с ализарином, либо
люминесцентной реакцией с 2,3-оксинафтойной кислотой (см. раздел 3.2.1).
5. В другой порции раствора №2 микрокристаллоскопической реакцией
с тетрароданомеркуратом аммония (3.14) подтверждают присутствие ионов

Страницы