ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
22
2. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРАНА МЕТОДОМ
ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ
В электролитическую ячейку (рис.1) внести 20 мл 0,4 М раствора
оксалата аммония и раствор пробы. Объем раствора доводят приблизительно
до 100 мл, его рН – до 5; избыток кислоты нейтрализуется аммиаком. Далее
включают обогрев мешалки, нагревают электролит до 80° С и поддерживают
эту температуру в течение всего опыта. Начальный уровень погружения
платиновой сетки (катод) должен составлять 4 см. Электролиз ведут при силе
тока 2 А в течение 60 минут, затем отключают источник и погружают катод
еще на 5 мм. Спустя 20 минут проверяют почернение свежей поверхности
катода вследствие осаждения гидратированного диоксида. Электролиз
прекращается, если свежая поверхность не чернеет. Во время электролиза
периодически проверяют кислотность раствора и при необходимости
корректируют рН до 5 с помощью серной кислоты, либо аммиака.
При дефиците в растворе ионов водорода на катоде протекает реакция:
UO
2
2+
+ 2ē + nH
2
O = UO
2
∙nH
2
O. (35)
По окончании электролиза катод с осадком просушивается при 100 –
200 °С, прокаливается при 600 °С в течение 30 минут и после охлаждения в
течение получаса взвешивается на аналитических весах (перед опытом
чистый катод должен предварительно прокален и взвешен). По результатам
опыта определяется выход по току:
ВПТ = m
практ.
/ m
теор.
, (36)
Где m
практ.
– масса оксида урана, осажденного на катоде при выполнении
работы (после просушивании и прокаливании); m
теор
– масса оксида урана,
рассчитанная из объединенного закона Фарадея (теоретическая) (уравнение
13).
