Осадительное и комплексонометрическое титрование. Калюкова Е.Н. - 14 стр.

UptoLike

Составители: 

14
Таблица 4.
Экспериментальные данные определения ионов хлора
Общий
объем ис-
следуемого
раствора
Объем али-
квотной
части ис-
следуемого
раствора
Объем
раствора
Нg
2
(NО
3
)
2
Молярная кон-
центрация экви-
валента
Нg
2
(NО
3
)
2
Титр рас-
твора
Нg
2
(NО
3
)
2
Масса
хлорид-
ионов
Номер пробы
мл мл мл моль/л г/мл г
1
2
3
7. Метод обратного титрования
8. Работа 5. Тиоцианометрическое титрование. Определение хлори-
дов, бромидов и иодидов
Цель работы: ознакомиться с методом осаждения, освоить методику
тиоцианометрическое
определения массы хлоридов по методу Фольгарда.
Определение хлорид-ионов по методу Фольгарда основано на применение
метода обратного титрования. Ионы С1¯ сначала осаждают определенным
объемом стандартного раствора АgNО
3
, взятого в с избытком. Выпадает оса-
док галогенида серебра. Затем о ттитровывают не вступивший в реакцию с
хлоридом избыток АgNО
3
стандартным раствором КCNS
(или NН
4
CNS) в
присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора. Как только
будет прибавлен избыток титрующего реактива, появится красная окраска
роданида железа(III). По разности двух объемов раствора нитрата натрия оп-
ределяют объем раствора АgNО
3
, пошедшего на осаждение хлорид-ионов.
Аg
+
+ С1 ¯ АgС1↓
Аg
+
+ CNS ¯ АgCNS
3 CNS ¯ + Fe
3+
Fe(CNS)
3
Этим методом определение можно проводить даже в сильно кислых рас-
творах.
При определении бромид- и иодид-ионов никакие затруднения не возни-
кают. При определении хлорид-ионов титрование осложняется тем, что хло-
рид серебра более растворим, чем роданид серебра, поэтому может перехо-
дить в это соединение, реагируя с избыточными роданид-ионами:
АgС1 + CNS ¯ АgCNS + С1 ¯
Чтобы избежать этой реакции, хлорид серебра или отфильтровывают, или
кипятят раствор, что вызывает агломерацию частиц осадка, или, наконец, от-
деляют осадок АgС1 от раствора, прибавляя немного нитробензола, который
обволаки вает частицы осадка, отделяя его, таким образом, от водной фазы.
Реактивы:
Железоаммонийные квасцы, насыщенный раствор (приблизительно
140 г/л);
Нитрат серебра, 0,05 н. титрованный раствор;