Осадительное и комплексонометрическое титрование. Калюкова Е.Н. - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

8
Для титрования отбирают из мерной колбы 2 – 10 мл раствора NaCl, пе-
реносят раствор в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл,
разбавляют водой до 10 мл, добавляют 2-5 капель раствора индикатора хро-
мата калия (каждый раз одинаковое количество). Раствор титруют приблизи-
тельно 0,05 н. раствором АgNО
3
. Титрование продолжают до тех пор, пока не
появиться желто-розовое неисчезающее окрашивание. Концентрацию рас-
твора нитрата серебра или титр раствора АgNО
3
вычисляют следующим об-
разом:
υ(
1/z*АgNО
3
) =
υ(1/z*NаС1);
С(
1/z*АgNО
3
) =
)(
)()*1/z(
3
AgNOV
NaClVNaClС ⋅
Т(АgNО
3
) =
)(
)*1/z()()*1/z(
1000
)*1/z()*1/z(
3
333
AgNOV
AgNOMNaClVNaClCAgNOMAgNOC ⋅⋅
=
⋅
Можно ввести поправку на индикатор, которую определяют холостым
опытом. Эта поправка не должна быть более 0,03 – 0,05 мл 0,05 н. раствора
АgNО
3
.
Оттитрованные растворы содержат серебро, поэтому их следует вы-
ливать не в раковину, а в специальную склянку для серебряных остатков
2.4. Приготовление 0,1 н. раствора роданида аммония (или калия)
Раствор точной концентрации роданида аммония приготовить нельзя, так
как NН
4
CNS гигроскопичен. Поэтому сначала готовят раствор с концентра-
цией 0,1 н. (или 0,05 н.), взвешивая рассчитанную навеску на технических
весах, а затем уже устанавливают титр приблизительно 0,1 н. (0,05 н.) рас-
твора NН
4
CNS по стандартному раствору АgNО
3
.
Установку титра раствора роданида аммония по нитрату серебра проводят
в присутствии железоаммонийных квасцов Fe
2
(SО
4
)
3
.
(NН
4
)
2
SО
4
.
24 Н
2
О в ка-
честве индикатора, отличающихся от других солей железа(III) наименьшей
склонностью к гидролизу.
Аg
+
+ CNS ¯ → АgCNS↓
3 CNS ¯ + Fe
3+
↔ Fe(CNS)
3
Бюретку заполняют раствором роданида аммония. В коническую колбу
помещают точно отмеренный объем ранее приготовленного титрованного
раствора нитрата серебра известной концентрации (2 – 10 мл), к которому
прибавляют 2-4 капли концентрированной азотной кислоты и 5-10 капель на-
сыщенного раствора индикатора. Титрование ведут при энергичном переме-
шивании. По мере прибавления к титруемому раствору АgNО
3
раствора
NН
4
CNS в месте падения капель роданида аммония появляется красное ок-
рашивание, исчезающее при перемешивании содержимого колбы. Незадолго
до достижения точки эквивалентности цвет раствора переходит в оранжево-
красный цвет. В точке эквивалентности раствор приобретает коричнево-
красный оттенок. Поправку на индикатор определяют холостым опытом.

Страницы