Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

49
Опыт 4. Приготовление 0,1 н. раствора роданида аммония (или калия)
Раствор точной концентрации роданида аммония приготовить нельзя, так
как NН
4
CNS гигроскопичен. Поэтому сначала готовят раствор с концентра-
цией 0,1 н. (или 0,05 н.), взвешивая рассчитанную навеску на технических
весах, а затем уже устанавливают титр приблизительно 0,1 н. (0,05 н.) рас-
твора NН
4
CNS по стандартному раствору АgNО
3
.
Установку титра раствора роданида аммония по нитрату серебра проводят в
присутствии железоаммонийных квасцов Fe
2
(SО
4
)
3
.
(NН
4
)
2
SО
4
.
24 Н
2
О в ка-
честве индикатора, отличающихся от других солей железа(III) наименьшей
склонностью к гидролизу.
Аg
+
+ CNS ¯ → АgCNS↓
3 CNS ¯ + Fe
3+
↔ Fe(CNS)
3
Выполнение эксперимента. Бюретку заполняют раствором роданида ам-
мония. В коническую колбу помещают точно отмеренный объем ранее при-
готовленного титров анного раствора нитрата серебра известной концентра-
ции (5 – 10 мл), к которому прибавляют 2-4 капли концентрированной азот-
ной кислоты и 5-10 капель насыщенного раствора индикатора. Титрование
ведут при энергичном перемешивании. По мере прибавления к титруемому
раствору АgNО
3
раствора NН
4
CNS в месте падения капель роданида аммония
появляется красное окрашивание, исчезающее при перемешивании содержи-
мого колбы. Незадолго до достижения точки эквивалентности цвет раствора
переходит в оранжево-красный цвет. В точке эквивалентности раствор при-
обретает коричнево-красный оттенок. Поправку на индикатор определяют
холостым опытом.
4.3. Ме тоды осадительного титрования. Ме тод прямого титрования
4.3.1. Лабораторная работа. Аргентометрическое титрование. Определе-
ние ионов хлора по методу Мора
Цель работы. Познакомиться с методом осаждения, освоить методику
аргентометрического определения массы хлоридов по методу Мора.
Реактивы.
Нитрат серебра, 0,05 н. титрованный раствор; хлорид натрия, 0,1 н. титро-
ванный раствор; 5 %-ный раствор хромата калия;
Метод Мора основан на использовании в качестве индикатора хромата ка-
лия К
2
СrО
4
. Этот метод предназначен для определения хлоридов и бромидов
в нейтральной или слабощелочной среде (рН = 6,5 – 10). Иодиды и тиоциана-
ты этим методом не определяют, так как осадки АgI и АgSCN способны ад-
сорбировать индикатор – хромат калия. И поэтому они окрашиваются до
точки эквивалентности и имеют нечеткую окраску.

Страницы