Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 69 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

69
М(Nа
2
С
10
Н
14
О
8
N
2
.
2Н
2
О) = 372,25 г/моль,
Для установки титра ЭДТА применяют химически чистые вещества: кар-
бонат кальция, оксид цинка, цинк, сульфат цинка или сульфат магния.
Опыт 1.1. Установка титра и концентрации раствора трилона Б по стан-
дартному раствору сульфата магния (сульфата цинка)
а) Приготовление стандартного раствора МgSO
4
(
или ZnSO
4
)
Рассчитывают массу МgSO
4
.
7Н
2
О для приготовления 100 мл раствора
с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л:
1000
)7SO*/1()SO*/1(
)SO(
244
4
K
VOHMgzMMgzC
Mgm
⋅⋅⋅
=
где V
К
– объем мерной колбы, мл.
Рассчитанное количество соли взвешивают на аналитических весах, пере-
носят в мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки.
Раствор тщательно перемешивают. Если навеска отличается от расчетной на-
вески, то производят перерасчет по формулам:
)7SO*/1(
1000)SO(
)SO*/1(;
)SO(
)SO(
24
4
4
4
4
OHMgzM
MgT
MgzC
V
Mgm
MgТ
K
⋅
⋅
==
б) Определение концентрации рабочего раствора трилона Б (ЭДТА)
Выполнение эксперимента. Отбирают аликвотную часть раствора
МgSO
4
, добавляют мерным цилиндром 5 мл аммиачной буферной смеси, ще-
потку индикатора эриохром черного Т. Смесь титруют трилоном Б до тех
пор, пока винно-красная окраска не перейдет в ярко-голубую окраску. Расчет
концентрации рабочего раствора ЭДТА и титр по определяемому веществу
(например, по кальцию) выполняют по формуле:
)(
)()МgSO(
)(
44
ЭДТАV
MgSOVС
ЭДТАС
⋅
=
1000
)()(
)/(
СаMЭДТАC
СаЭДТАТ
⋅
=
Опыт 1.2. Установка титра 0,1 н. раствора трилона Б по стандартному
раствору кальция
Установку титра по кальцию можно проводить двумя методами: а) по му-
рексиду, б) с индикатором хромоген черным в присутствии комплексоната
магния (или цинка).
а) Установка титра в присутствии мурексида
Определение основано на образовании ионами кальция с мурексидом ма-
лодиссоциированного, прочного комплексного соединения (при рН ≈ 12), ок-
рашенного в малиновый цвет. При титровании кальций связывается трило-

Страницы