Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 70 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

70
ном Б в еще менее диссоциированный комплекс и мурексид окрашивает ще-
лочной раствор в фиолетовый цвет:
СаС1
2
+ Nа
2
Н
2
Y = Nа
2
СаY + 2 НС1
Выполнение эксперимента.
Приготовление стандартного раствора кальция. 5,0045 г СаСО
3
х. ч. вы-
сушенного до постоянной массы при 100 – 105
о
С помещают в мерную колбу
вместимостью 1л, растворяют в 20 мл концентрированной НС1, доводят объ-
ем раствора до 1 л и тщательно перемешивают. 1 мл полученного раствора
содержит 2,004 мг кальция, т. е. Раствор является точно 0,1 н.
20 –30 мл стандартного раствора кальция разбавляют водой до объема 100
мл, прибавляют 5 мл 1 н. раствора NаОН (до рН 12), 0,05 – 0,1 г смеси мурек-
сида с NаС1 (внося ее небольшими порциями шпателем до розового окраши-
вания раствора) и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до отчетливого пере-
хода розовой окраски раствора в лилово-фиолетовую.
Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:
)(
)1()СаС1(
)(
2
212
ЭДТАV
СаСVС
ЭДТАС
⋅
=
V
1
– объем стандартного раствора соли кальция, взятый для титрования, мл;
V
2
– объем 0,1 н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл.
б) Установка титра с индикатором хромоген черным в присутствии
комплексоната магния (или цинка).
При прямом титров ании кальция трилоном Б в присутствии индикатора
хромоген черного переход окраски в точке эквивалентности недостаточно
четок. Вв иду этого рекомендуют в исследуемый раствор прибавлять неболь-
шое количество комплексоната магния (или цинка). Вс ледс тв ие протекаю-
щей реакции вытеснения кальцием магния (или цинка) переход окраски хро-
моген черного становится отчетливым, так как конец титров ания устанавли-
вается по исчезновению из раствора ионов магния (или цинка).
Выполнение эксперимента. Приготовление раствора для установки
титра. Раствор комплексоната магния (или цинка): к 10 мл 0,1 н. раствора
МgSО
4
(или ZnSО
4
) добавляют 10 мл 0,1 н. раствора трилона Б. Смесь ней-
трализуют гидроксидом натрия до рН = 8-9 (по фенолфталеину или универ-
сальной индикаторной бумаге), затем добавляют 0,5 мл буферной смеси и
индикатор хромоген черный. Если окраска раствора грязно-фиолетовая, то
комплексонат годен к употреблению. Если окраска раствора синяя, то следу-
ет добавить МgSО
4
(или ZnSО
4
) до появления грязно-фиолетовой окраски,
если же раствор имеет сиреневую окраску, добавляют трилон Б.
25,0 мл стандартного раствора кальция нейтрализуют 25 % раствором
NН
4
ОН по метиловому красному, добавляют 2 мл буферного раствора , 2 мл
комплексоната магния (или цинка) и до 100 мл воды. Титруют трилоном Б в
присутствии индикатора хромогена черного до синего окрашивания, добав-

Страницы