Cпектроскопия ЯМР в органической химии. Часть I. Общая теория ЯМР. Химические сдвиги. Каратаева Ф.Х - 20 стр.

UptoLike

20
1.9. Импульсный метод ЯМР
В импульсном варианте эксперимента ЯМР, в отличие от CW-
метода, возбуждение ядер осуществляют не "постоянной волной", а с
помощью короткого импульса продолжительностью
p
(обычно
несколько микросекунд) (рис. 1-11). Радиочастотный генератор
включают в момент t
0
и выключают в момент t
1
. Продолжительность
импульса
p
зависит от ширины спектра. Например, если
5
10
p
сек, то частотная полоса будет шириной
5
10
Гц. Выбор
частоты генератора определяется величиной В
0
и исследуемым
изотопом. Например, для наблюдения протонных переходов при
В
0
=1.41 Т
частота генератора должна быть 60 МГц, в то время как для
наблюдения резонансных переходов
13
С требуется частота 15.1 МГц.
Рис. 1-11. Схематическое представление импульса.
Если среднее значение
1
выбрано правильно, то все частоты в
регистрируемом спектре будут находиться в этой полосе (рис. 1-12).
Рис. 1-12. Частотные компоненты импульса. Полоса находится в пределах
от
1
1 p

до
1
1 p

.
1
частота генератора, ν
А
и ν
В
- резонансные
частоты ядер А и В.
1.9. Импульсный метод ЯМР

     В импульсном варианте эксперимента ЯМР, в отличие от CW-
метода, возбуждение ядер осуществляют не "постоянной волной", а с
помощью короткого импульса продолжительностью  p (обычно
несколько микросекунд) (рис. 1-11). Радиочастотный генератор
включают в момент t0 и выключают в момент t1. Продолжительность
импульса   p    зависит    от   ширины      спектра.    Например,     если
 p  105 сек, то частотная полоса будет шириной  105 Гц. Выбор
частоты генератора определяется величиной В0 и исследуемым
изотопом. Например, для наблюдения протонных переходов при
В0=1.41 Т частота генератора должна быть 60 МГц, в то время как для
наблюдения резонансных переходов 13С требуется частота 15.1 МГц.




           Рис. 1-11. Схематическое представление импульса.


     Если среднее значение  1 выбрано правильно, то все частоты в
регистрируемом спектре будут находиться в этой полосе (рис. 1-12).




Рис. 1-12. Частотные компоненты импульса. Полоса находится в пределах
             1          1
  от 1   p до 1   p .  1 – частота генератора, νА и νВ - резонансные
                               частоты ядер А и В.
                                    20