Cпектроскопия ЯМР в органической химии. Часть I. Общая теория ЯМР. Химические сдвиги. Каратаева Ф.Х - 45 стр.

UptoLike

45
2.3. Интенсивности сигналов в спектрах ЯМР на ядрах
1
H и
13
С
Важным параметром спектров ЯМР (наряду с химическим
сдвигом и константой спин-спинового взаимодействия) является
интегральная интенсивность сигналов. В спектрах ЯМР интенсивность
сигналов может быть описана площадью фигуры, которая находится
под сигналом. Это интегральная интенсивность сигнала. Она
пропорциональна числу магнитных ядер, сигналы которых
наблюдаются в данном случае. Измеряя интегральные интенсивности
сигналов, можно довольно точно определить относительное
содержание групп, в состав которых входят данные ядра. Электронный
интегратор, встроенный в спектрометр ЯМР, автоматически рисует
ступенчатую кривую, показанную на рис. 2-6. Здесь представлен
спектр ЯМР
1
Н бензилацетата Ph-СН
2
-ОС(О)-СН
3
. Измеряя высоты
ступенек (слева направо 52:21:32 мм), получаем соотношение
интегральных интенсивностей для протонов групп Ph, CH
2
, CH
3
соответственно 5:2:3.
Рис. 2-6. Спектр ЯМР
1
Н (90 МГц) Ph-СН
2
-ОС(О)-СН
3
. Над сигналами
приведены соответствующие значения интегральных интенсивностей.
Принципиального отличия при рассмотрении интегральных
интенсивностей сигналов на тех или иных ядрах нет. Однако в случае
наблюдения сигналов на ядрах с малым естественным содержанием
существуют проблемы технического характера. Например, в
спектроскопии ЯМР
13
C очень часто измеренные площади сигналов не
коррелируют с числом ядер углерода, и именно по этой причине
интегральные интенсивности в рутинных спектрах, как правило, не
приводятся. Отсутствие непосредственной зависимости между
2.3. Интенсивности сигналов в спектрах ЯМР на ядрах 1H и 13С

     Важным параметром спектров ЯМР (наряду с химическим
сдвигом и константой спин-спинового взаимодействия) является
интегральная интенсивность сигналов. В спектрах ЯМР интенсивность
сигналов может быть описана площадью фигуры, которая находится
под сигналом. Это интегральная интенсивность сигнала. Она
пропорциональна числу магнитных ядер, сигналы которых
наблюдаются в данном случае. Измеряя интегральные интенсивности
сигналов, можно довольно точно определить относительное
содержание групп, в состав которых входят данные ядра. Электронный
интегратор, встроенный в спектрометр ЯМР, автоматически рисует
ступенчатую кривую, показанную на рис. 2-6. Здесь представлен
спектр ЯМР 1Н бензилацетата Ph-СН2-ОС(О)-СН3. Измеряя высоты
ступенек (слева направо 52:21:32 мм), получаем соотношение
интегральных интенсивностей для протонов групп Ph, CH2, CH3
соответственно 5:2:3.




  Рис. 2-6. Спектр ЯМР 1Н (90 МГц) Ph-СН2-ОС(О)-СН3. Над сигналами
  приведены соответствующие значения интегральных интенсивностей.


     Принципиального отличия при рассмотрении интегральных
интенсивностей сигналов на тех или иных ядрах нет. Однако в случае
наблюдения сигналов на ядрах с малым естественным содержанием
существуют проблемы технического характера.         Например,    в
                   13
спектроскопии ЯМР C очень часто измеренные площади сигналов не
коррелируют с числом ядер углерода, и именно по этой причине
интегральные интенсивности в рутинных спектрах, как правило, не
приводятся. Отсутствие непосредственной зависимости между
                                 45