Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 8 стр.

UptoLike

8
3. Хроматографическая колонкастеклянная или металлическая
трубка диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 10 м, заполненная сор-
бентом (насадочная колонка). Наряду с насадочными, используются мик-
ронасадочные (диаметр 0,8–1,5 мм) и капиллярные (диаметр 0,1–0,8 мм)
колонки длиной до 100 м. В колонке происходит разделение компонентов
смеси. Поскольку на сорбируемость веществ очень сильно влияет темпера-
тура, колонки
термостатируют.
4. Детектор
устройство, предназначенное для обнаружения измене-
ний в составе газа, прошедшего через колонку. Показания детектора обыч-
но преобразуются в электрический сигнал и передаются на регистрирую-
щее устройство. Наиболее часто применяют детектор по теплопроводности
(катарометр) и пламенно-ионизационный (ДИП), термо-ионизационный
(ТИД), детектор электронного захвата (ЭЗД). Для регистрации стабильных,
воспроизводимых результатов
детектор термостатируют.
5. Регистратор
прибор, фиксирующий или записывающий электри-
ческий сигнал, поступивший с детектора. Чаще всего в качестве регистра-
тора применяют самописец или интегратор, в современных модификациях
приборовЭВМ.
Методом ГХ проводят качественный и количественный анализ, более
подробно рассмотренный в работах 1–6.
1.2.2. Теоретические основы высокоэффективной жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ)
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
коло-
ночная или планарная жидкостная хроматография, в которой применяют
сорбенты с размером частиц 3–10 мкм, в результате чего резко возрастает
эффективность хроматографического разделения.
По полярности контактирующих фаз жидкостную хроматографию
(как колоночную, так и планарную) условно разделяют на нормально-
фазовую (НФХ) и обращенно-фазовую хроматографию (ОФХ).
Нормально-фазовая хроматографияжидкостная хроматография,
в
которой неподвижная фаза более полярна, чем подвижная. К такому вари-
анту хроматографии относится жидкостно-адсорбционная хроматогра-
фия с силикагелем и оксидом алюминия в качестве НФ. Также к НФХ
можно отнести распределительный вариант ВЭЖХ, в котором разделение
смеси на компоненты осуществляется за счет различия их коэффициентов
распределения между двумя несмешивающимися фазами
растворителем
(подвижной фазой) и фазой на сорбенте (неподвижной фазой).
Обращенно-фазовая хроматографияжидкостная хроматография, в
которой неподвижная фаза менее полярная, чем подвижная. Это вариант
распределительной хроматографии, в котором используют сорбенты с
привитыми неполярными (как правило, длинными алкильными или алкил-
      3. Хроматографическая колонка – стеклянная или металлическая
трубка диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 0,5 до 10 м, заполненная сор-
бентом (насадочная колонка). Наряду с насадочными, используются мик-
ронасадочные (диаметр 0,8–1,5 мм) и капиллярные (диаметр 0,1–0,8 мм)
колонки длиной до 100 м. В колонке происходит разделение компонентов
смеси. Поскольку на сорбируемость веществ очень сильно влияет темпера-
тура, колонки термостатируют.
      4. Детектор – устройство, предназначенное для обнаружения измене-
 ний в составе газа, прошедшего через колонку. Показания детектора обыч-
 но преобразуются в электрический сигнал и передаются на регистрирую-
 щее устройство. Наиболее часто применяют детектор по теплопроводности
 (катарометр) и пламенно-ионизационный (ДИП), термо-ионизационный
 (ТИД), детектор электронного захвата (ЭЗД). Для регистрации стабильных,
 воспроизводимых результатов детектор термостатируют.
      5. Регистратор – прибор, фиксирующий или записывающий электри-
 ческий сигнал, поступивший с детектора. Чаще всего в качестве регистра-
 тора применяют самописец или интегратор, в современных модификациях
 приборов – ЭВМ.
      Методом ГХ проводят качественный и количественный анализ, более
подробно рассмотренный в работах № 1–6.

       1.2.2. Теоретические основы высокоэффективной жидкостной
                       хроматографии (ВЭЖХ)

     Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) – коло-
ночная или планарная жидкостная хроматография, в которой применяют
сорбенты с размером частиц 3–10 мкм, в результате чего резко возрастает
эффективность хроматографического разделения.
     По полярности контактирующих фаз жидкостную хроматографию
(как колоночную, так и планарную) условно разделяют на нормально-
фазовую (НФХ) и обращенно-фазовую хроматографию (ОФХ).
     Нормально-фазовая хроматография – жидкостная хроматография, в
которой неподвижная фаза более полярна, чем подвижная. К такому вари-
анту хроматографии относится жидкостно-адсорбционная хроматогра-
фия с силикагелем и оксидом алюминия в качестве НФ. Также к НФХ
можно отнести распределительный вариант ВЭЖХ, в котором разделение
смеси на компоненты осуществляется за счет различия их коэффициентов
распределения между двумя несмешивающимися фазами – растворителем
(подвижной фазой) и фазой на сорбенте (неподвижной фазой).
      Обращенно-фазовая хроматография – жидкостная хроматография, в
которой неподвижная фаза менее полярная, чем подвижная. Это вариант
распределительной хроматографии, в котором используют сорбенты с
привитыми неполярными (как правило, длинными алкильными или алкил-
                                   8