Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

10
пробы до момента появления на выходе из колонки максимальной концен-
трации зоны соответствующего вещества.
t'
Ri
= t
Ri
– t
m
. (1)
– исправленное (приведенное) время удерживания.
Ширина пика (W) – длина сегмента, образованного нулевой линией и
двумя касательными в точках перегиба пика – между двумя точками пере-
сечения касательных в точке перегиба с нулевой линией.
Высотой пика считают либо величину h
’
либо h'.
Удерживаемый объем V
R
пропорционален времени удерживания t
R
:
,
RR
VtU=
где U – объемная скорость ПФ.
Исправленный (приведенный) объем V'
R
удерживания
V'
R
= V
R
–V
m
,
где V
m
– объем подвижной фазы, необходимой для элюирования неудер-
живаемого вещества, или мертвый объем.
Фактор удерживания
(или коэффициент емкости) k
i
представляет со-
бой отношение количеств компонента i в неподвижной (m
i
,
s
) и подвижной
(m
i,m
) фазах, который связан с характеристиками удерживания
k
i
=t
R
'/t
m
или
m
mR
i
t
tt
k
−
=
.
Отсюда
t
Ri
= (1+k
i
)t
m
. (2)
Это основное уравнение, характеризующее удерживание в хроматографии.
Как видно из уравнений (1, 2), фактор удерживания можно определить из
данных хроматограммы.
В практике газовой и жидкостной хроматографии удерживание двух
соединений последовательно регистрируемых на хроматограмме характе-
ризуют фактором разделения (α):
)1(
)2(
'
'
'
'
'
'
)1(
)2(
)1(
)2(
)1(
)2(
k
k
l
l
t
t
V
V
R
R
R
R
R
R
====
α
. (3)
Фактор разделения α иногда называют селективностью. Численное
значение α всегда больше единицы. Однако α не описывает действительно-
го разделения двух хроматографических пиков. Существуют два парамет-
ра – это расстояние между пиками и их ширина. Они определяют, полно-
стью ли разрешены (разделены) два хроматографических пика. Расстояние
между пиками можно выразить как разность
времен удерживания (Δt
R
), а
ширину пика у его основания W определяют как расстояние между каса-
пробы до момента появления на выходе из колонки максимальной концен-
трации зоны соответствующего вещества.
                               t'Ri= tRi – tm.                    (1)
– исправленное (приведенное) время удерживания.
     Ширина пика (W) – длина сегмента, образованного нулевой линией и
двумя касательными в точках перегиба пика – между двумя точками пере-
сечения касательных в точке перегиба с нулевой линией.
     Высотой пика считают либо величину h’ либо h'.
     Удерживаемый объем VR пропорционален времени удерживания tR :
                                       V = t U,
                                          R            R

где U – объемная скорость ПФ.
Исправленный (приведенный) объем V'R удерживания
                                V'R= VR –Vm,
где Vm – объем подвижной фазы, необходимой для элюирования неудер-
живаемого вещества, или мертвый объем.
       Фактор удерживания (или коэффициент емкости) ki представляет со-
бой отношение количеств компонента i в неподвижной (mi,s) и подвижной
(mi,m) фазах, который связан с характеристиками удерживания
                                   ki=tR'/tm
                                                   tR − tm
                           или k i =                       .
                                                      tm
Отсюда
                                      tRi = (1+ki)tm.             (2)
Это основное уравнение, характеризующее удерживание в хроматографии.
Как видно из уравнений (1, 2), фактор удерживания можно определить из
данных хроматограммы.
     В практике газовой и жидкостной хроматографии удерживание двух
соединений последовательно регистрируемых на хроматограмме характе-
ризуют фактором разделения (α):
                         V R' ( 2 )       t R' ( 2 )           l R' ( 2 )       k (2)
                    α=                =                    =                =
                         V R' (1)         t R' (1)             l R' (1)         k (1) .   (3)

      Фактор разделения α иногда называют селективностью. Численное
значение α всегда больше единицы. Однако α не описывает действительно-
го разделения двух хроматографических пиков. Существуют два парамет-
ра – это расстояние между пиками и их ширина. Они определяют, полно-
стью ли разрешены (разделены) два хроматографических пика. Расстояние
между пиками можно выразить как разность времен удерживания (ΔtR), а
ширину пика у его основания W определяют как расстояние между каса-
                                               10

Страницы