Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 12 стр.

                      1.3. Плоскостная хроматография

     1.3.1. Стадии хроматографического процесса, материалы
     и реагенты, применяемые в плоскостной хроматографии (ПХ)

      К плоскостным относятся бумажная (БХ), в которой в качестве сор-
бента используется специальная бумага, и тонкослойная хроматография
(ТСХ), в которой процессы разделения смеси веществ осуществляются в тон-
ких слоях сорбента, нанесенного на инертную твердую подложку или в плен-
ках пористого полимерного материала, а также электрохроматография.
      Метод ТСХ составляет основу скрининговых тестов в химических,
промышленных, клинических, фармацевтических, биохимических и био-
логических лабораториях.
      Метод предложен в 1938 г. отечественными учеными Н.А. Измайло-
вым и М.С. Шрайбером. Однако широкие возможности метода открыты
позднее благодаря работам Ю. Кирхнера и Э. Шталя.
      Анализ методом ТСХ включает следующие стадии:
         – отбор и подготовка к анализу пробы;
         – предварительная обработка пластины;
         – подготовку хроматографической камеры;
         – нанесение образца;
         – хроматографическое разделение веществ;
         – удаление элюента с пластины;
         – детектирование компонентов,
         – идентификация веществ и полуколичественный анализ.
      Неподвижными фазами, применяемыми в ТСХ, служат те же мате-
риалы, что и в ВЭЖХ для разделений, основанных на адсорбции, распре-
делении (нормально- или обращенно-фазовом), ионном обмене или экс-
клюзии. Сорбент (силикагель, оксид алюминия, целлюлоза, полиамиды,
кизельгур) в виде мелко размолотых частиц размером 20 мкм наносится
тонким слоем (200–300 мкм) на стеклянную, металлическую или полимер-
ную пластину. В этом случае при развитии хроматограммы и ее длине 12
см достигается около 200 разделений.
      Одной из важных задач, которые стоят перед исследователем, явля-
ется правильный выбор подвижной фазы (ПФ). В нормально-фазовой хро-
матографии (см. также раздел 1.2.2), как и в колоночном исполнении, с
увеличением полярности растворителя элюирующая способность растет.
Растворители при этом в меньшей степени сорбируются неподвижной фа-
зой, поэтому коэффициенты распределения сорбируемых веществ между
ПФ и НФ высокие. В обращенно-фазовом варианте с увеличением поляр-
ности растворителя элюирующая сила снижается.
      Подвижная фаза, поднимающаяся по слою сорбента за счет действия
капиллярных сил, взаимодействует с газовой фазой. Поэтому предвари-
                                   12