Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 13 стр.

тельно, до начала процесса хроматографирования, проводят насыщение
камеры и слоя сорбента растворителем, находящимся в паровой фазе, т. е.
достигается состояние равновесия подвижной фазы с газовой фазой. В
обычной камере состояние насыщения достигается примерно через 5–10
мин для растворителя с температурой кипения ниже 100 0С. Для насыще-
ния камеры высококипящим растворителем требуется несколько часов.
Предварительное насыщение слоя сорбента любым чистым растворителем
увеличивает скорость перемещения фронта растворителя по слою и
уменьшает значения хроматографической подвижности Rf анализируе-
мых веществ. Предварительному насыщению подвергаются как нормаль-
ные, так и обращенные фазы. При разделении веществ на нормальных (по-
лярных) фазах для насыщения слоя сорбента предпочтительно использо-
вать полярные составляющие многокомпонентных элюентов, а на ОФ –
неполярные.
      По способам хроматографирования различают линейную, круговую и
антикруговую ТСХ. Наиболее широко используется линейный вариант
хроматографирования. В этом случае пробы наносят на стартовую линию
параллельно одной из сторон бумаги или пластины (см. работы № 8–10).
Последние помещают вертикально в хроматографическую камеру, на дно
которой налит элюент, и проводят восходящую планарную хроматографию
(рис. 1.3а). Линейное развитие хроматограмм можно осуществлять и гори-
зонтально с подачей элюента с одной или с двух сторон (рис. 1.3б). Можно
также использовать нисходящую вертикальную ТСХ и БХ.
      В круговой ПХ пробы наносят на некотором расстоянии от центра
пластины по окружности, а элюент подают в центр (рис. 1.3в).
      В антикруговой ПХ пробы наносят по окружности по периферии
пластины и элюент подают в направлении к центру пластины (рис. 1.3г).




         Рис. 1.3. Варианты хроматографирования в ПХ: а – линейное
          вертикальное; б – линейное горизонтальное; в – круговое;
                              г – антикруговое
      При нанесении проб на пластину для получения воспроизводимых
результатов необходимо соблюдать ряд требований. Первоначально про-
водят разметку пластины, отмечая линию старта. Существенным является
постоянство расстояния линии нанесения проб от края или центра пла-
стины (обычно 1–2 см) и линии погружения пластины в элюент (около
0,5 см) в случае линейного варианта хроматографирования. Ширина

                                   13