Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 15 стр.

UptoLike

15
рителя и другие факторы. При соблюдении стандартных условий получа-
ются воспроизводимые значения
f
R , которые можно использовать в анали-
тических целях при сравнении с табличными, если они получены в тех же
условиях опыта.
Самым надежным является метод свидетелей, когда на стартовую
линию рядом с пробой наносятся индивидуальные вещества, соответст-
вующие предполагаемым компонентам смеси. Влияние различных факторов
на все вещества будет одинаковым, поэтому совпадение
f
R
компонента
пробы и одного из свидетелей дает основания для отождествления веществ
с учетом возможных наложений. Несовпадение
f
R интерпретируется бо-
лее однозначно: оно указывает на отсутствие в пробе соответствующего
компонента.
По смыслу определения R
f
как свойство, характерное для данной сис-
темы, не должно зависеть от концентрации и других факторов. Опыт пока-
зывает, однако, что воспроизводимость и постоянство значений R
f
не все-
гда достаточны, особенно при анализе неорганических ионов. На R
f
влияет
качество и активность сорбента, его влажность, толщина слоя, качество
растворителя и другие факторы, не всегда поддающиеся достаточному кон-
тролю. На практике часто пользуются относительной величинойотноси-
тельной подвижностью R
f, отн
:
,
,
,
f
x
f отн
f ст
R
R
R
=
, (8)
где R
f, х
и R
f, ст
подвижность определяемого и стандартного веществ соот-
ветственно.
Стандартное вещество (свидетель) в том же растворителе наносится
на стартовую линию рядом с анализируемой пробой и, таким образом,
хроматографируется в тех же условиях.
Как и в других вариантах хроматографии эффективность разделения
в ТСХ определяется числом теоретических тарелок (N) и высотой, эквива-
лентной теоретической тарелке ВЭТТ (H), которые могут быть рассчитаны
по уравнениям:
2
2
1616
=
=
w
LR
w
l
N
f
I
, (9)
LR
w
N
L
H
f
16
2
==
, (10)
где wширина зоны в направлении движения элюента. Величина H харак-
теризует размытие хроматографической зоны, Nэффективность хрома-
тографической пластины.
рителя и другие факторы. При соблюдении стандартных условий получа-
ются воспроизводимые значения R f , которые можно использовать в анали-
тических целях при сравнении с табличными, если они получены в тех же
условиях опыта.
      Самым надежным является метод свидетелей, когда на стартовую
линию рядом с пробой наносятся индивидуальные вещества, соответст-
вующие предполагаемым компонентам смеси. Влияние различных факторов
на все вещества будет одинаковым, поэтому совпадение R f компонента
пробы и одного из свидетелей дает основания для отождествления веществ
с учетом возможных наложений. Несовпадение R f интерпретируется бо-
лее однозначно: оно указывает на отсутствие в пробе соответствующего
компонента.
      По смыслу определения Rf как свойство, характерное для данной сис-
темы, не должно зависеть от концентрации и других факторов. Опыт пока-
зывает, однако, что воспроизводимость и постоянство значений Rf не все-
гда достаточны, особенно при анализе неорганических ионов. На Rf влияет
качество и активность сорбента, его влажность, толщина слоя, качество
растворителя и другие факторы, не всегда поддающиеся достаточному кон-
тролю. На практике часто пользуются относительной величиной – относи-
тельной подвижностью Rf, отн :
                                              R f ,x
                            R f , отн =     ,                      (8)
                                   R f , ст
где Rf, х и Rf, ст
              – подвижность определяемого и стандартного веществ соот-
ветственно.
       Стандартное вещество (свидетель) в том же растворителе наносится
на стартовую линию рядом с анализируемой пробой и, таким образом,
хроматографируется в тех же условиях.
       Как и в других вариантах хроматографии эффективность разделения
в ТСХ определяется числом теоретических тарелок (N) и высотой, эквива-
лентной теоретической тарелке ВЭТТ (H), которые могут быть рассчитаны
по уравнениям:
                                          2             2
                                ⎛l ⎞        ⎛ LR f     ⎞
                         N = 16 ⎜ I ⎟ = 16 ⎜⎜          ⎟⎟ ,          (9)
                                ⎝w⎠         ⎝ w         ⎠
                                L     w2
                            H =   =          ,                      (10)
                                N   16 R f L
где w – ширина зоны в направлении движения элюента. Величина H харак-
теризует размытие хроматографической зоны, N – эффективность хрома-
тографической пластины.

                                      15