Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

16
Разрешение R
S
(разрешающая способность) двух хроматографиче-
ских зон определяется расстоянием между их центрами (ΔХ), отнесённым
к среднеарифметическому их ширины (w
1
) и (w
2
) (рис. 1.4):
12
2
.
S
X
R
ww
Δ
=
+
(11)
Коэффициент разделения в тонком слое К
f
связан с числом тео-
ретических тарелок и подвижностями R
f
уравнением
,
2,1,
2,1,
n
RR
RR
K
xfxf
xfxf
f
−
−
=
(12)
где
1, xf
R
,
2,xf
R
– подвижности соседних компонентов смеси.
Теоретический анализ показывает, что при небольших значениях
1,xf
R
и уменьшении длительности анализа размывание зоны вещества на
сорбенте бывает минимальным, следовательно, концентрация вещества бу-
дет максимальна и чувствительность анализа увеличится. Уменьшение
диаметра зерна в тонком слое приводит к увеличению продолжительности
анализа и усиливает диффузное размывание.
Количественные определения в ТСХ могут быть сделаны или непо-
средственно на пластинке, или после удаления вещества с пластинки. При
непосредственном определении на пластинке измеряют тем или иным мето-
дом площадь пятна (например, с помощью миллиметровой кальки) и по зара-
нее построенному градуировочному графику находят количество вещества.
Применяют также прямое спектрофотометрирование пластинки с
помощью фотоденситометров. Для количественных расчетов также предва-
линия финиша элюента
линия старта
L
l
w
1
w
2
Δ
X
Рис. 1.4. Параметры удерживания
веществ в ТСХ 
                       линия финиша элюента




                                 w2

                      Δ X                                 L
                                 w1
                                                    l
                        линия старта


                    Рис. 1.4. Параметры удерживания
                               веществ в ТСХ

      Разрешение RS (разрешающая способность) двух хроматографиче-
ских зон определяется расстоянием между их центрами (ΔХ), отнесённым
к среднеарифметическому их ширины (w1) и (w2) (рис. 1.4):
                                         2ΔX
                                 RS =           .                                (11)
                                        w1 + w2
К о э ф ф и ц и е н т р а з д е л е н и я в т о н к о м с л о е Кf связан с числом тео-
ретических тарелок и подвижностями Rf уравнением
                                  R f , x1 − R f , x 2
                          Kf =                           n,                       (12)
                                  R f , x1 − R f , x 2

 где R f , x1 , R f ,x 2 – подвижности соседних компонентов смеси.
         Теоретический анализ показывает, что при небольших значениях
R f ,x1 и уменьшении длительности анализа размывание зоны вещества на
сорбенте бывает минимальным, следовательно, концентрация вещества бу-
дет максимальна и чувствительность анализа увеличится. Уменьшение
диаметра зерна в тонком слое приводит к увеличению продолжительности
анализа и усиливает диффузное размывание.
         Количественные определения в ТСХ могут быть сделаны или непо-
средственно на пластинке, или после удаления вещества с пластинки. При
непосредственном определении на пластинке измеряют тем или иным мето-
дом площадь пятна (например, с помощью миллиметровой кальки) и по зара-
нее построенному градуировочному графику находят количество вещества.
         Применяют также прямое спектрофотометрирование пластинки с
помощью фотоденситометров. Для количественных расчетов также предва-


                                             16

Страницы