Органическая химия. Коптева Н.И - 13 стр.

                                  13

адсорбции на осушителе, его массовая доля в растворе не должна
превышать 3 %.В процессе высушивания часть осушителя, поглощая воду,
расплывается, а мутная органическая жидкость становится прозрачной.
Сушка продолжается от нескольких минут до нескольких часов.
Высушенную жидкость сливают с осушителя декантацией или фильтруют
через складчатый фильтр в сухую перегонную колбу и перегоняют. Если
осушитель не будет отфильтрован, то большая часть воды при нагревании
снова окажется в полученном при перегонке дистилляте.
      III. Хроматография. В практике органического синтеза широко
применяют различные варианты жидкостной и газовой хроматографии.
Наиболее часто используют колоночную и тонкослойную (ТСХ)
хроматографию, вследствие простоты их проведения.
      ТСХ применяется как для аналитических (проверка идентичности и
чистоты реагентов и продуктов, см. выше), так и для препаративных
(разделение смеси веществ) целей. Однако в последнем случае метод
имеет ограничения по массе разделяемой смеси.
      Анализ с помощью ТСХ обычно проводят на пластинках с
закрепленным слоем сорбента (чаще всего силикагеля с размером зерен
0,2 мм с нанесенным флуоресцентным индикатором (λ = 254 нм) для
проявления хроматограммы).
      Разбавленные растворы исследуемых соединений или реакционной
смеси, а также веществ сравнения (свидетелей) наносят тонкими
капиллярами на линию старта после чего проводят элюирование
восходящим методом.
      Элюент необходимо подбирать таким образом, чтобы пятна
компонентов реакционной смеси имели Rf в интервале 0,2 – 0,8.
Элюирование осуществляют либо чистым растворителем, либо смесью
последних.
      Результаты ТСХ реакционной смеси служат основой для
препаративного разделения последней с помощью колоночной
хроматографии. Оптимальным элюентом является тот, в котором Rf
целевого продукта имеет значение 0,2 – 0,3. Иногда данный метод
применяют для конечной очистки технического продукта.

             КРИТЕРИИ И КОНТРОЛЬ ЧИСТОТЫ ПРОДУКТОВ

     Каждое органическое соединение характеризуется постоянными
физическими свойствами, которые чаще всего зависят от давления и
температуры. Из этих физических свойств наиболее легко определяются
температура плавления, температура кипения, показатель преломления и
плотность; поэтому в химической литературе, в учебниках, справочниках и
специальных таблицах при описании отдельных соединений всегда
приводятся эти характерные физические свойства.