Органическая химия. Коптева Н.И - 14 стр.

                                   14

        Наиболее простой способ доказательства чистоты данного
вещества состоит в определении его физических констант и сравнении их с
литературными данными.
        Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического
вещества достаточно определить температуру его плавления, а для
жидкости — определить плотность, температуру кипения и показатель
преломления. Для вновь синтезированных веществ дополнительным
критерием чистоты являются результаты элементного анализа,
соответствующие       теоретическим     расчетам.   В    обоих   случаях
индивидуальность соединения подтверждается данными ТСХ.
                                      Для       точного      определения
                              температуры плавления вещество помещают
                              в стеклянный капилляр, запаянный с одного
                              конца, так, чтобы его плотный слой занимал
                              около 4 мм. Колбу прибора Ротта заполняют
                              глицерином, концентрированной серной
                              кислотой или высококипящим силиконовым
                              маслом. Термометр закрепляют в резиновой
                              пробке, которую вставляют в специальную
                              пробирку, присоединяемую на шлифах к
                              горлу колбы. Два приготовленных капилляра
                              закрепляют посредством резинового кольца
                              по обе стороны термометра на уровне
                              шарика так, чтобы было видно одновременно
                              и шкалу термометра, и содержимое
                              капилляра на просвет. Нагрев осуществляют
                              сначала быстро, а когда показания
                              термометра достигнут величины на 10 – 15°
                              ниже температуры плавления, нагревание
                              регулируют так, чтобы столбик ртути
                              поднимался со скоростью не более 1–2 °/мин.
   Рис. 12. Прибор Рота       Началом плавления считают изменение
     для определения          внешнего вида вещества (уплотнение,
       температуры            появление     пузырьков   воздуха    между
        плавления:            кусочками и т.п.). Отмечают температуру,
                              при которой все вещество превратится в
          1 –колба;           жидкость. Интервал температур между
    2 – теплоноситель;        началом и концом плавления тем меньше,
        3 – капилляр;         чем чище вещество. На практике считается
       4 – пробирка;          допустимым, если вещество плавится в
      5 – термометр.          пределах 1 – 2 °.
      Для получения более точных результатов проводят повторное
определение.