Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье, содержащие антраценпроизводные простые фенолы, лигнаны, дубильные вещества. Коренская И.М - 35 стр.

                                  35

Задание 3. Определение количественного содержания арбутина в
           лекарственном растительном сырье (ГФ ХI, т. 2, с.276)
     Запишите в лабораторный журнал схему методики количественного
определения арбутина в растительном сырье и дайте теоретическое
обоснование каждому этапу работы.
     Арбутин в растительном сырье определяется методом йодометрии.
     Метод основан на гидролизе арбутина с образованием гидрохинона,
который определяется йодом в щелочной среде. Щелочная среда создается
гидрокарбонатом натрия.
                 Методика проведения эксперимента.
      0,5 г (точная навеска) листьев, измельченных и просеянных сквозь
сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в колбу на 100 мл,
заливают 50 мл воды и кипятят на плитке 30 мин. Для уменьшения
испарения в колбу вставляют воронку.
      Горячее извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100
мл через бумажный фильтр, избегая попадания растительного материала
на фильтр. Растительный материал в колбе вновь заливают 25 мл воды и
кипятят 20 минут. После этого горячее извлечение вместе с сырьем
переносят на фильтр и остаток на фильтре промывают дважды горячей
водой (по 10 мл).
      Ко всему фильтрату прибавляют 3 мл свинца основного для
осаждения балластных веществ, перемешивают, охлаждают и доводят
объем фильтрата водой до метки. Колбу помещают в кипящую баню и
выдерживают до полной коагуляции осадка. Горячую жидкость фильтруют
в сухую колбу через бумажный фильтр, прикрывая воронку чашкой Петри
или часовым стеклом (во избежание испарения).
      Затем проводится гидролиз арбутина: после охлаждения к фильтрату
приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, колбу взвешивают с
погрешностью 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и
нагревают на плитке в течение 1,5 часов, поддерживая равномерное и
слабое кипение.
      После охлаждения и доведения до первоначальной массы жидкость
фильтруют в сухую колбу, к фильтрату прибавляют 0,1 г цинковой пыли и
встряхивают в течение 5 минут для восстановления хинонов, которые
могут образоваться из гидрохинона в процессе нагревания пробы на
плитке в присутствии серной кислоты. Затем жидкость нейтрализуют по
лакмусу гидрокарбонатом натрия (около 1-1,5 г), прибавляют еще 2 г
гидрокарбоната натрия, после его растворения жидкость фильтруют в
сухую колбу через бумажный фильтр.
      50 мл фильтрата (брать пипеткой), что соответствует половине
навески, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл,
прибавляют 1 мл раствора крахмала, 200 мл дистиллированной воды и
немедленно титруют из полумикробюретки раствором йода (0,1 моль/л)до
появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.