Автоматизация технологического проектирования РЭС. Королев А.П - 41 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

где d – расстояние между отражающими плоскостями; Θ – угол между пуч-
ком и плоскостью отражения; λ – длина волны рентгеновского излучения, а
п = 1, 2, 3, ... – целое число, обычно имеющее значение 1. Каждая кристал-
лографическая плоскость обозначается тремя индексами h, k, l, и для куби-
ческой решетки они являются отношениями отрезков, отсекаемых плоско-
стью на декартовых координатных осях х, у, z.
Для получения полной информации о кристаллической структуре
рентгенограмма записывается при вращении образца относительно трех
взаимно перпендикулярных осей. Это обеспечивает полноту информации
по различным кристаллографическим плоскостям решетки. Следующим
шагом анализа является обработка этих данных для выявления положений
атомов в элементарной ячейке посредством математической операции, на-
зываемой преобразованием Фурье. Это преобразование позволяет опреде-
лить, к какой именно пространственной группе из 230-ти принадлежит
данный образец, а также параметры решетки а, b, с и углы α, β, γ между
ними. Кроме того, могут быть вычислены и положения атомов в элемен-
тарной ячейке.
Другой подход к определению углов дифракции, удовлетворяющих
условию Брэгга-Вульфа, состоит и использовании порошка и называется
методом Дебая. Монохроматический рентгеновский луч падает на образец
порошка, обычно находящийся в тонкостенной стеклянной колбе. Колбу
иногда вращают для лучшего сглаживания дифракционной картины. Кони-
чески расходящийся пучок лучей образуется для каждого угла 2Θ, при ко-
тором Θ удовлетворяет условию Брэгга-Вульфа, и попадает на полосу фо-
топленки, расположенную по дуге окружности. Таким образом можно по-
лучить все брэгтовские углы за одно облучение рентгеновским пучком.
Метод Дебая часто используют для идентификации образцов. Для облегче-
ния процесса идентификации дебаеграммы более 20 000 веществ находятся
в общедоступной базе данных. Этот метод часто использовался для распо-
знавания структуры наночастиц, полученных в порошке.
2.5.2 Определение размеров частиц
Самый прямой способ определения размеров микронных частиц – это
посмотреть на них в микроскоп. Для наночастиц эту функцию выполняет
просвечивающий электронный микроскоп.
Другой способ определения размеров частиц заключается в изучении
рассеяния на них света. Рассеяние зависит от соотношения размеров частиц
d и длины волны падающего света λ, а также от его поляризации.
При определении размеров частиц используется монохроматический
(с одной длиной волны) лазерный луч, который рассеивается на определен-
ный угол (обычно 90°) при параллельной и перпендикулярной поляриза-
ции. Измерение интенсивностей рассеяния дает размер частиц, их концен-
трацию и показатель преломления. Для интерпретации данных о рассеянии
на частицах с размерами d < 0,1λ, что имеет место при рассеянии видимого
света наночастичами, используется теория Рэлея. Однако этот метод при-
меним к наночастичам с размерами не менее 2 нм. Для меньших частиц
следует использовать другие методы, например, масс-спектрометроскопия.
Современные масс-спектрометры могут иметь различную конфигура-
ции поля, например квадрупольную, или масс-спектрометр на основе изме-
рения времени пролета, у которого каждый ион получает одинаковую ки-
нетическую энергию mv
2
/2 во время ускорения в ионизационной камере,
так что более легкие ионы движутся быстрее и достигают детектора рань-
ше, чем более тяжелые ионы, обеспечивая таким способом разрешение по
массе.
Просвечивающая электронная микроскопия
Электронный пучок можно использовать не только для получения
кристаллографической информации о поверхности наночастицы, но и для
создания изображения поверхности. Такую роль он и играет в электронном
микроскопе. Далее будет обсуждаться несколько способов использования
электронных пучков для получения изображений с использованием разного
типа электронных микроскопов.
В просвечивающем электронном микроскопе электроны из некоторого
источника, например, электронной пушки, попадают на образец, рассеива-
ются при прохождении сквозь него, фокусируются объективной линзой,
проходят через увеличительную (проекторную) линзу и, наконец, создают

Страницы