Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 100 стр.

                                    100
H2O или после ее восстановления в      виде кремнемолибденовой сини.
Методы, основанные на определении желтого комплекса менее
чувствительны, чем методы, основанные на определении сини. Желтая
кремнемолибденовая кислота существует в α- и β-формах, образование
которых происходит соответственно при рН 2,3 - 3,9 и рН 1,5 - 2,0.
     При этом β-форма постепенно переходит в более устойчивую α-
форму. Кроме этого на образование отдельных форм кремнемолибденовой
кислоты оказывают влияние не только рН, но и температура и
соотношение Si : Mo.
     Восстановление формы в зависимости от количества восстановителя
сопровождается образованием продуктов двух типов, имеющих различные
спектры поглощения. Поэтому при определении кремния необходимо
придерживаться одинаковых условий, как при построении калибровочного
графика, так и при выполнении определений.
     Определению кремния мешают Р, Ge, As, V, которые образуют
аналогичные гетерополикислоты, а также Zn, Sn, Ti и W, которые дают с
реагентом нерастворимые соединения. Мешающее влияние, главным
образом фосфатов, устраняют добавлением тартратов, цитратов или
оксалатов, которые вводят только после полного развития окраски
кремнемолибденовой кислоты. Для полного развития окраски необходимо,
чтобы кремневая кислота находилась в мономерном состоянии, которое
возможно при рН 1 - 8 в разбавленных растворах с концентрацией не более
0,1 мг/дм3 Si, тогда как в более концентрированных растворах при той же
кислотности образуется поликремневая кислота.
     Поэтому необходимо использовать свежеприготовленные растворы
или проводить деполимеризацию добавлением HF. При этом фтор
связывает в прочные растворимые комплексы титан и другие металлы,
мешающие определению. Фтор мешает определению, так как образует
тетрафторид кремния. Влияние фтора устраняют прибавлением борной
кислоты пли солей алюминия.

       Определение кремния в виде кремнемолибденовой
                    гетерополикислоты

                       Методика определения
                       3
    В колбу на 50 см берут аликвоту раствора содового плава или
подщелоченной почвенной вытяжки, содержащую 0,1 - 0,8 мг Si,
подкисляют 2 н. H2SO4 до рН около 1,5, прибавляют 5 см3
раствора молибдата аммония, разбавляют водой до 35 - 40 см3, прибавляют
3 см3 H2SO4 до установления рН =1,4 ± 0,1 и перемешивают. Спустя 10
минут для устранения мешающего влияния фосфатов приливают 2 см3 3%-
го раствора тартрата, доводят до метки, перемешивают. Через 5 мин
фотометрируют при длине волны 400 им (голубой светофильтр).