ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
99
1%-й раствор НСl (22,6 см
3
концентрированной НС1
разбавляют водой до l дм
3
);
фильтровальная бумага;
буферный раствор (40 г ацетата натрия и 116 см
3
уксусной кислоты
разбавляют дистиллированной водой до 1 дм
3
);
молибдат аммония (4,4%-й водный раствор);
Восстановительная смесь (4,0 г безводного SnCl растворить в 40 см
3
и довести объем до 50 см
3
; этот раствор прилить к 200 см
3
8,5%-го
раствора щавелевой кислоты).
2. Методика определения
Полученный плав после спекания 1,0 г почвы со смесью 2,0 г без-
водной соды и 0,1 г KNO
3
охлаждают, приливают 25 см
3
горячей дистил-
лированной воды и 10 см
3
концентрированной НСl и нагревают на водяной
бане при аккуратном перемешивании спека стеклянной палочкой до
полного его растворения, а далее выпаривают до состояния влажных
cолей.
К влажному остатку приливают 20 см
3
концентрированной НСl,
ставят на кипящую водяную баню и через 10 мин при постоянном
перемешивании приливают 5 см
3
2%-ного раствора желатины, продолжая
(2-3 мин.) быстро перемешивать раствор. Желатина как положительно
заряженный коллоид в сильнокислой среде взаимно коагулирует
отрицательно заряженные частицы кремневой кислоты.
Добавляют 5 см
3
фильтровальной бумаги для ускорения фильтрации и
25 см
3
горячей воды и фильтруют декантацией через фильтр «белая лента»
в колбу на 250 см
3
. После этого осадок сливают на фильтр из промывалки
струей горячей НСl (1%-й) и этой же кислотой промывают осадок на
фильтре до отсутствия реакции на железо
с 10%-м раствором роданида.
Перед промывкой осадка чашку протирают кусочком фильтровальной
бумаги, который смывают на фильтр с осадком. Подсушенный на воронке
фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель и прокаливают в
муфеле до постоянного веса при 900 - 1000°С, так как осадок SiO
2
· nН
2
О
отдает воду полностью при высокой температуре. Осадок должен быть
чисто-белого цвета, всякие оттенки связаны с недостаточной отмывкой.
Охлаждают в эксикаторе (осадок легко адсорбирует воду из воздуха),
взвешивают.
3. Обработка результатов
Рассчитывают содержание кремния (в %) по формуле:
2
100
SiO
a
H
ω
⋅
=
,
где а - масса осадка, г; Н - навеска почвы, г
Фотометрические методы определения кремния
Фотометрическое определение кремния основано на реакции обра-
зования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты H
4
[Si(Mo
3
O
10
)
4
]·
99 1%-й раствор НСl (22,6 см3 концентрированной НС1 3 разбавляют водой до l дм ); фильтровальная бумага; буферный раствор (40 г ацетата натрия и 116 см3 уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3); молибдат аммония (4,4%-й водный раствор); Восстановительная смесь (4,0 г безводного SnCl растворить в 40 см3 и довести объем до 50 см3; этот раствор прилить к 200 см3 8,5%-го раствора щавелевой кислоты). 2. Методика определения Полученный плав после спекания 1,0 г почвы со смесью 2,0 г без- водной соды и 0,1 г KNO3 охлаждают, приливают 25 см3 горячей дистил- лированной воды и 10 см3 концентрированной НСl и нагревают на водяной бане при аккуратном перемешивании спека стеклянной палочкой до полного его растворения, а далее выпаривают до состояния влажных cолей. К влажному остатку приливают 20 см3 концентрированной НСl, ставят на кипящую водяную баню и через 10 мин при постоянном перемешивании приливают 5 см3 2%-ного раствора желатины, продолжая (2-3 мин.) быстро перемешивать раствор. Желатина как положительно заряженный коллоид в сильнокислой среде взаимно коагулирует отрицательно заряженные частицы кремневой кислоты. Добавляют 5 см3 фильтровальной бумаги для ускорения фильтрации и 25 см3 горячей воды и фильтруют декантацией через фильтр «белая лента» в колбу на 250 см3. После этого осадок сливают на фильтр из промывалки струей горячей НСl (1%-й) и этой же кислотой промывают осадок на фильтре до отсутствия реакции на железо с 10%-м раствором роданида. Перед промывкой осадка чашку протирают кусочком фильтровальной бумаги, который смывают на фильтр с осадком. Подсушенный на воронке фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель и прокаливают в муфеле до постоянного веса при 900 - 1000°С, так как осадок SiO2 · nН2О отдает воду полностью при высокой температуре. Осадок должен быть чисто-белого цвета, всякие оттенки связаны с недостаточной отмывкой. Охлаждают в эксикаторе (осадок легко адсорбирует воду из воздуха), взвешивают. 3. Обработка результатов Рассчитывают содержание кремния (в %) по формуле: a ⋅100 ωSiO2 = , H где а - масса осадка, г; Н - навеска почвы, г Фотометрические методы определения кремния Фотометрическое определение кремния основано на реакции обра- зования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты H4[Si(Mo3O10)4]·
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 97
- 98
- 99
- 100
- 101
- …
- следующая ›
- последняя »