Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 84 стр.

                                 84

          Определение гумуса в почве по Никитину с
     колориметрическим окончанием по Орлову-Гриндель

     Принцип метода. Мокрое озоление органических соединений почвы
проводят хромовой смесью при нагревании до 150°С в сушильном шкафу.
Количество озоленного углерода органических соединений определяют по
количеству образовавшихся в результате реакции нонов трехвалентного
хрома (Сr3+). Они имеют зеленую окраску. Оптическая плотность их
растворов подчиняется закону Бугера-Бера, и, следовательно, их
концентрация может быть определена колориметрически.
     Как уже упоминалось, для обеспечения полноты озоления в растворе
после сжигания должно оставаться некоторое количеств бихромат-ионов,
которые имеют желто-оранжевую окраску. В результате окраска смеси
после сжигания буровато-коричневая. Присутствие окрашенных в желтый
цвет бихромат-ионов не мешает, однако, определению ионов
трехвалентного хрома, так как их спектры поглощения различны. При
длине волны 590 нм поглощение ионов Сr3+ близко к максимальному, а
поглощение ионов бихромата практически равно нулю. Следовательно,
оптическая плотность смеси растворов бихромат-ионов и ионов Cr3+,
измеренная при этой длине волны, практически соответствует
концентрации Сr3+. При измерении оптической плотности на
электроколориметре используют оранжевый светофильтр.
     Описываемая модификация имеет ряд преимуществ перед методом
Тюрина. Во-первых, сжигание в сушильном шкафу обеспечивает высокую
производительность анализа и, возможно, большую воспроизводимость.
Во-вторых, прямое определение ионов Cr3+ образующихся в результате
реакции, а не остаточного количества бихромат-ион позволяет избежать
ошибок, связанных с неточным приливанием раствора бихромата, а также
исключает необходимость определения его нормальности.
                       1. Методика определения
     Навеску подготовленной для определения органического углерода
пробы почвы помешают в конические колбы на 100 см3. Величина
навески должна быть такой же, как в методе Тюрина. В колбы с
навесками приливают из бюретки по 20 см3 хромовой смеси, осторожно
перемешивают и закрывают воронками.
     Колбы ставят на поднос и помешают в сушильный шкаф,
предварительно нагретый до 150°С (колбы следует ставить на расстоянии
3 - 4 см от стенок шкафа для обеспечения более равномерного нагрева).
Через 20 мин после того, как температура в шкафу вновь поднимется до
150 0С, колбы вынимают и дают им охладиться. Затем приливают по 20 см3
воды, дают почве осесть на дно колбы и осторожно сливают в пробирки.
Через сутки раствор фотометрируют в кюветах на 5 мм при длине волны
590 нм или с оранжевым светофильтром.