Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 86 стр.

                                  86



             Определение азота методом Кьельдаля
    Общее количество азота (аммонийный, нитратный, нитритный и
органический) в почве определяют по методу Кьельдаля, который
стандартизован ИСО 11261. Сущность метода заключается в
минерализации пробы до сульфата аммония, из которого выделяют
аммиак для последующего анализа. Метод применим для всех типов почв.
    Органические соединения азота со связями типа N-N-, N-O- и некото-
рые гетероциклические соединения (особенно пиридин) определяются по
данному методу только частично. В данном модифицированном методе
вместо селена в качестве катализатора используют двуокись титана,
соединения которого являются экологически менее вредными, чем
соединения селена.
                    1. Аппаратура, материалы и реактивы
    Для проведения анализа применяют:
    колбы или пробирки объемом 50 мл;
    аппарат для сжигания, состоящий из алюминиевого блока с просвер-
    ленными отверстиями, в которые вставляют пробирки;
    дистилляционный аппарат типа Парнаса-Вагнера;
    бюретки с ценой деления 0,01 мл;
    раствор салициловой кислоты в концентрированной серной кислоте
    (25 г салициловой кислоты растворяют в 1 л концентрированной
    серной кислоты (ρ=1,84г/см3));
    каталитическая смесь (тщательно перемешивают и размалывают 200 г
    сульфата калия (K2SO4), 6 г сульфата меди (CuSO45H20) и 6 г двуокиси
    титана (ТiO2));
    натрия тиосульфат, пудра (кристаллы тиосульфата натрия (Na2S2О8 ·
    5H2O) должны проходить через сито с размером ячеек 0,25 мм);
    раствор гидроксида натрия, c(NaOH) = 10 моль/л;
    раствор борной кислоты, с(Н3ВО3) = 20 г/л;
    смешанный индикатор (0,1 г бромкрезолового зеленого и 0,02 г
    метилового красного растворяют в 100 мл этанола);
    серная или соляная кислота, с(Н+) = 0,01 моль/л.
                        2. Методика определения
    Предварительную обработку проб почвы проводят согласно
требованиям ИСО 11464. В ходе предварительной обработки, если сушку
проводят при высоких температурах (до 105°С), потери азота могут
наблюдаться у проб с высоким содержанием аммонийного и нитратного
азота.
    Навеску воздушно-сухой пробы около 0,2 г (при ожидаемом содержа-
нии азота до 0,5%) или около 1 г (до 0,1% азота) помещают в колбу,
добавляют 4 мл раствора салициловой кислоты в концентрированной сер-
ной кислоте и вращают для тщательного перемешивания. Затем смесь