Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 87 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

87
выдерживают несколько часов или оставляют на ночь. После выдержки
через сухую воронку по стеклянной палочке добавляют 0,5 г тиосульфата
натрия осторожно нагревают смесь до прекращения вспенивания.
В охлажденную колбу добавляют 1,1 г каталитической смеси и нагре-
вают до осветления смеси. Затем смесь осторожно кипятят около 5 ч, при
этом ее температура не должна превышать 400°С. Во время кипячения
серная кислота конденсируется на 1/3 расстояния от поверхности смеси до
шейки колбы. В большинстве случаев достаточно кипячения в течение 2
часов. После завершения этой процедуры колбу остужают и добавляют в
нее при перемешивании 20 мл воды. Вращением колбы образуют суспен-
зию и переносят ее в аппарат для дистилляции.
Колбу промывают водой три раза и переносят все в дистилляционную
колбу объемом 100 мл. В нее затем добавляют 5 мл раствора борной
кислоты, присоединяют к конденсатору так, чтобы конец конденсатора
был погружен в раствор. В воронку дистилляционного аппарата
добавляют 20 мл раствора NaOH и медленно направляют ток щелочи в
дистилляционную камеру. Отгоняют примерно 40 мл конденсата,
промывают конец конденсатора, добавляют несколько капель индикатора
в дистиллят и титруют его серной кислотой до фиолетового окрашивания.
Холостую пробу обрабатывают аналогичным способом.
3. Обработка результатов
Общее содержание азота С
N
в мг/г определяют по уравнению:
10
()()100
100
N
N
VV cH M
c
m
ω
+
−⋅ ⋅
+
=⋅
,
где V
1
- объем серной кислоты, использованной для титрования пробы,
мл; V
o
- объем серной кислоты, использованный для титрования
холостой пробы, мл; с(Н
+
) - концентрация ионов водорода в серной
кислоте для титрования, моль/л (если используют 0,01 M H
2
SO
4
, то
с(Н
+
)=0,02 моль/л);
M
N
- молярная масса азота, (M
N
= 14); т - масса воздушно-сухой пробы
почвы, г; ω - процентное содержание воды (по массе), определенное по
ИСО 11465. Результат определения округляют до двух значащих цифр.
4. Точность метода
Разница между двумя отдельными определениями не превышает 15%
при содержании в пробе менее чем 2 мг/г азота и 10% при содержании в
пробе более 2 мг/г азота.
Определение содержания нитратов в почве
по Грандваль-Ляжу
Определение нитратов проводится в день взятия пробы и при
естественной влажности почвы. Метод основан на взаимодействии
нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола
(пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую окраску за 
                                         87
выдерживают несколько часов или оставляют на ночь. После выдержки
через сухую воронку по стеклянной палочке добавляют 0,5 г тиосульфата
натрия осторожно нагревают смесь до прекращения вспенивания.
     В охлажденную колбу добавляют 1,1 г каталитической смеси и нагре-
вают до осветления смеси. Затем смесь осторожно кипятят около 5 ч, при
этом ее температура не должна превышать 400°С. Во время кипячения
серная кислота конденсируется на 1/3 расстояния от поверхности смеси до
шейки колбы. В большинстве случаев достаточно кипячения в течение 2
часов. После завершения этой процедуры колбу остужают и добавляют в
нее при перемешивании 20 мл воды. Вращением колбы образуют суспен-
зию и переносят ее в аппарат для дистилляции.
    Колбу промывают водой три раза и переносят все в дистилляционную
колбу объемом 100 мл. В нее затем добавляют 5 мл раствора борной
кислоты, присоединяют к конденсатору так, чтобы конец конденсатора
был погружен в раствор. В воронку дистилляционного аппарата
добавляют 20 мл раствора NaOH и медленно направляют ток щелочи в
дистилляционную камеру. Отгоняют примерно 40 мл конденсата,
промывают конец конденсатора, добавляют несколько капель индикатора
в дистиллят и титруют его серной кислотой до фиолетового окрашивания.
    Холостую пробу обрабатывают аналогичным способом.
                       3. Обработка результатов
    Общее содержание азота СN в мг/г определяют по уравнению:
                             (V1 − V0 ) ⋅ c( H + ) ⋅ M N 100 + ω
                        cN =                             ⋅       ,
                                  m           100
где V1 - объем серной кислоты, использованной для титрования пробы,
мл; Vo - объем серной кислоты, использованный для титрования
холостой пробы, мл; с(Н+) - концентрация ионов водорода в серной
кислоте для титрования, моль/л (если используют 0,01 M H2SO4, то
с(Н+)=0,02 моль/л);
MN - молярная масса азота, (MN = 14); т - масса воздушно-сухой пробы
почвы, г; ω - процентное содержание воды (по массе), определенное по
ИСО 11465. Результат определения округляют до двух значащих цифр.
                          4. Точность метода
    Разница между двумя отдельными определениями не превышает 15%
при содержании в пробе менее чем 2 мг/г азота и 10% при содержании в
пробе более 2 мг/г азота.

          Определение содержания нитратов в почве
                     по Грандваль-Ляжу

     Определение нитратов проводится в день взятия пробы и при
естественной влажности почвы. Метод основан на взаимодействии
нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола
(пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую окраску за

Страницы